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【求助】关于制剂体外释放度HPLC测定问题?已有7人参与
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各位药学的大侠们: 我的制剂做完体外释放度后需要用HPLC法检测释放液中的药物含量,流动相条件基本摸好了,由于药物完全释放出来浓度较大,测定时需要用流动相将释放液稀释后再进样。 所以在方法学验证时有很多疑问,我配制供试品和对照品溶液时,是用流动相稀释还是释放液和流动相的混合溶液呢?若单用流动相稀释觉得没有达到体外释放测定的目的,仅仅是含量测定方法验证了,但若用混合溶液又不知道是否符合规定?向各位求教了啊? ![]() ![]() ![]() |
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anoikis
木虫 (正式写手)
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既然是用HPLC测定药物的浓度,那么你应该知道,进样量是非常小的,不超过50uL吧,一般都是10ul或者20ul,这么小的进样量,不管你的样品是用流动相稀释还是释放介质稀释,进样后,有效成分或者杂质都会吸附在固定相(C18柱子上),然后被流动相冲洗出来进入检测器,所以,你的药物是在被检测的时候是在流动相体系环境中的。 换句话说,用流动相或者释放介质配置或者稀释对照品或者供试品都可以。但是,最好用单一的溶剂,不用将流动相或者释放介质混合起来配置。不同成分的体系,尤其含有有机相的时候,比例不同,混合后,体积会有所变化(这个地球人都知道吧),所以配置标准曲线的时候,要用单一的溶剂体系。 另外,进HPLC,样品含盐或者酸碱的量要尽可能少,虽然现在柱子都是耐酸碱的,但是大量的进样,还有会对柱子的寿命和柱效产生影响。 说了这么多,多给俩钱吧,我容易么我?!!! ![]() |
12楼2010-09-01 20:41:15
2楼2010-04-27 14:03:10
3楼2010-04-30 11:28:23
4楼2010-04-30 11:28:49















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