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【求助】高锰酸根分光光度测定方法
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求助水中高锰酸根分光光度测定的具体方法步骤，谢谢~ |
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north1911(金币+2):谢谢参与
north1911(金币+5): 2010-03-24 11:31
north1911(金币+2):谢谢参与
north1911(金币+5): 2010-03-24 11:31
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、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法 1．方法要点 试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠还原。 2．主要反应 2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O 3．试剂 (1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。 (2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。 (3)王水(盐酸+硝酸=3+1)。 (4)高氯酸(浓)。 (5)硝酸银溶液(1.7％)。 (6)过硫酸铵溶液(25％)。 (7)氯化钠溶液(1％)。 (8)亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液{c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}称取1.25g三氧化二砷固体于250mL烧杯中，加入50mL NaOH溶液(1mol／L)，微热使其溶解，然后 用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氢钠，0.95g亚硝酸钠，待完全溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4．分析步骤 (1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。 溶液中加入5mL氯化钠溶液，立即用亚 砷酸钠－亚 硝酸钠滴定至红色消失。 (2)高锰钢中锰的测定 称取0.1000g试样于250mL锥形瓶中，加入10mL混酸乙，低温溶解，并驱尽氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸银溶液，40mL过硫酸铵溶液，加热，煮沸30-40s。取下，静置1min，流水冷却至室温； 加入5mL氯化钠溶液，摇匀．立即用亚 砷酸钠一亚 硝酸钠滴至红色消失。 (3)高铬钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中．加入10mL王水，加热溶解．再加入10mL高 氯酸，加热至冒高 氯酸白烟，用浓 盐酸使铬挥发尽，并驱尽Cl-至近干，取下，稍冷。 以下操作同(1)普通钢及低合金钢中锰的测定．， 5．计算 w(Mn)=V×f/m×100％" 式中 w(Mn)——试样中锰的质量分数，％； V——消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠的体积，mL； f——亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g／mL； m——称取的试样量，g。 6．跗注 (1)分析生铁或钢中含有石墨碳时，加入25mL水将溶液稀释，并将石墨碳及硅酸沉淀滤去，用硝酸溶液(2％)洗涤数次。 (2)溶液煮沸时间不能太长，否则分析结果偏低。 (3)标准样品和试样溶液滴定速度要求一致。 (4)高铬钢等难溶试样，可先加浓盐酸初步溶解后，补加适量硝酸处理。 (5)赶Cl-时，要求冒高氯酸白烟时间达1min以上，以后继续操作至加硝酸银溶液时应无白色沉淀产生为宜；可适当补加硝酸及高 氯酸冒烟除尽Cl-。 7．测定范围 锰含量≤10％。 二、分光光度法 1．方法要点 以酸溶解试样．用硝酸银作催化剂．过硫酸铵氧化锰成高锰酸，测定吸光度。 2．试剂 (1)王水(盐酸十硝酸=2+1)。 (2)高氯酸(浓)。 (3)混合酸 1g硝酸银溶于500mL水中，加入25mL浓 硫酸，30mL浓 磷酸．30mL浓 硝酸，用水稀释至1L。 (4)过硫酸铵溶液(15％)。 (5)EDTA溶液(5％)。 (6)高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]。 3．分析步骤 称取0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加入15～20mL王水，加热溶解后加人5mL高氯酸，继续加热至冒白烟1min。冷却，加入少量水溶解盐类，并移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。 空白液：取少量试液加入2滴EDTA溶液，至颜色褪尽。 在渡长530nm处，用2cm比色皿，用空白液调零，测定吸光度。 4．标准曲线的绘制 (1)标准样品的曲线称取相同或相近牌号，不同锰量的标准样品，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。 (2)标液的曲线 吸取1，3，5，7，9mL高锰酸钾标准溶液于一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。 5．附注 (1)本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。 (2)碳钢或低合金钢可用以下方法：称取0.1000～0.5000g试样加20mL混酸溶解．加过硫酸铵5mL，并加热煮沸1min，冷却后以水稀释至50mL。以水作空白测其吸光度。 (3)生铁试样溶解后，需将石墨碳滤去，以后按(2)碳钢或低合金钢步骤进行。 6．测定范围 锰含量0.070％～1.00％。 |
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