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紫贝浮萍

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ECD检测溴氰菊酯残留不出峰的问题!

用GC-ECD检测溴氰菊酯标准品,在预计该出峰的时间(26min)没有出峰,图谱只有溶剂峰,在21分往后基线大幅升高,但一直不出峰。直到整个程序运行完,基线开始迅速下降直至原来水平。不知道会是什么原因?进样浓度是1微克/升(相当于10的负9次方g/mL),是不是进样浓度大了?还是什么其他的原因?请大家帮忙解决,谢谢!
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紫贝浮萍

金虫 (小有名气)

补充说明,具体色谱条件如下:
溴氰菊酯标准品,1微克/升,进样1微升
柱子:hp-5
色谱条件:60度,1min(10度/分钟)280度,15min
进样口:280度,不分流进样
载气:氮气,1ml/min,
尾吹:氮气,50ml/min
ECD:300度
资料显示,出峰时间在26分钟左右。
我进了好几针,都只出溶剂峰,到21分钟以后基线上扬,图谱呈平台状,程序运行结束后,基线立即恢复初始状态。不知道是哪里出问题了,请大家帮忙,很着急!
人一定要靠自己。
2楼2009-12-28 21:41:48
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