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紫贝浮萍

金虫 (小有名气)

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专业: 水产养殖学

[交流] 【求助】ECD检测溴氰菊酯残留不出峰的问题！

用GC-ECD检测溴氰菊酯标准品，在预计该出峰的时间（26min）没有出峰，图谱只有溶剂峰，在21分往后基线大幅升高，但一直不出峰。直到整个程序运行完，基线开始迅速下降直至原来水平。不知道会是什么原因？进样浓度是1微克/升（相当于10的负9次方g/mL），是不是进样浓度大了？还是什么其他的原因？请大家帮忙解决，谢谢！

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人一定要靠自己。

1楼 2009-12-28 16:17:30

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紫贝浮萍

金虫 (小有名气)

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专业: 水产养殖学

补充说明，具体色谱条件如下：
溴氰菊酯标准品，1微克/升，进样1微升
柱子：hp-5
色谱条件：60度，1min（10度/分钟）280度，15min
进样口：280度，不分流进样
载气：氮气，1ml/min，
尾吹：氮气，50ml/min
ECD：300度
资料显示，出峰时间在26分钟左右。
我进了好几针，都只出溶剂峰，到21分钟以后基线上扬，图谱呈平台状，程序运行结束后，基线立即恢复初始状态。不知道是哪里出问题了，请大家帮忙，很着急！

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人一定要靠自己。

2楼2009-12-28 21:41:48

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