| 查看: 759 | 回复: 1 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者阿婆研究生将赠送您 9 个金币 | ||
[求助]
多糖衍生化在核磁碳谱140多ppm有杂峰，是怎么回事呀已有1人参与
|
||
做了几次衍生化了，140多ppm老是有根杂质峰怎么去除呀 @wizardfan @biostar2009 @飞约疯人院 发自小木虫手机客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
为什么蛋白质氨基酸测定大家都测17种?
已经有5人回复
-
《灰分记：我与坩埚的“灰烬”之恋》
已经有3人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有180人回复
-
求助 食品检验工（基础知识），中国劳动社会出版社 电子版
已经有5人回复
-
胶体几丁质的结晶度？
已经有0人回复
-
诚挚招收全日制博士！！！中国农业科学院麻类研究所谭志坚研究员课题组招收博士
已经有2人回复
-
三甲基羟乙基丙二胺的合成路线
已经有5人回复
1420488582
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 67.2
- 散金: 16
- 红花: 2
- 帖子: 50
- 在线: 15.3小时
- 虫号: 33809672
- 注册: 2023-05-17
- 性别: GG
- 专业: 生物物理、生物化学与分子
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
1. 衍生化试剂或副产物残留 芳香族试剂引入：若衍生化试剂含苯环（如苯甲酰氯、苄基溴等），其季碳或邻/对位碳可能在125-140 ppm范围内出峰。未完全去除的试剂残留可能导致杂峰。 副产物形成：反应中可能生成含不饱和键（如烯烃、共轭双键）或芳香环的副产物。例如，高温或强酸性条件下，糖可能脱水形成双键（C=C，化学位移约110-150 ppm）。 2. 多糖结构改变 氧化或脱水反应：衍生化过程中若发生氧化，可能生成羰基（C=O，化学位移通常更高，约170-220 ppm）；若发生脱水，可能形成双键（C=C，140 ppm附近可能对应特定双键环境）。 取代基效应：某些取代基（如硝基、磺酸基）可能使邻近碳的化学位移偏移至140 ppm，但这类衍生化反应较少见。 3. 溶剂或污染因素 氘代溶剂干扰：某些氘代溶剂（如丙酮-d6的羰基碳约205 ppm）通常不会影响该区域，但仍需确认溶剂峰位置。 样品污染：纯化不彻底可能导致试剂、催化剂或其他杂质残留（如未反应的硅烷化试剂、交联剂等）。 4. 仪器或操作问题 探头污染：若仪器曾用于含芳香族化合物的测试，可能导致残留信号。 参数设置：采样参数（如脉冲宽度、弛豫时间）设置不当可能放大噪音或伪峰，但通常表现为随机杂峰而非特定位移。 解决建议 对照实验： 单独测试衍生化试剂（不加多糖），观察是否在140 ppm出现峰，确认是否为试剂残留。 对比未衍生化多糖的谱图，排除样品本身干扰。 优化纯化步骤： 通过透析、柱层析或重结晶彻底去除未反应试剂及副产物。 结构验证： 结合二维核磁（如HSQC、HMBC）分析杂峰归属，确认是否为多糖衍生物的新官能团。 查阅文献： 检查同类衍生化反应的文献报道，确认是否常见该位移峰（如乙酰化多糖通常在20-30 ppm，甲基化在10-30 ppm）。 |
2楼2025-05-26 14:10:50