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多糖衍生化在核磁碳谱140多ppm有杂峰，是怎么回事呀已有1人参与
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做了几次衍生化了，140多ppm老是有根杂质峰怎么去除呀 @wizardfan @biostar2009 @飞约疯人院 发自小木虫手机客户端 |
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1. 衍生化试剂或副产物残留 芳香族试剂引入：若衍生化试剂含苯环（如苯甲酰氯、苄基溴等），其季碳或邻/对位碳可能在125-140 ppm范围内出峰。未完全去除的试剂残留可能导致杂峰。 副产物形成：反应中可能生成含不饱和键（如烯烃、共轭双键）或芳香环的副产物。例如，高温或强酸性条件下，糖可能脱水形成双键（C=C，化学位移约110-150 ppm）。 2. 多糖结构改变 氧化或脱水反应：衍生化过程中若发生氧化，可能生成羰基（C=O，化学位移通常更高，约170-220 ppm）；若发生脱水，可能形成双键（C=C，140 ppm附近可能对应特定双键环境）。 取代基效应：某些取代基（如硝基、磺酸基）可能使邻近碳的化学位移偏移至140 ppm，但这类衍生化反应较少见。 3. 溶剂或污染因素 氘代溶剂干扰：某些氘代溶剂（如丙酮-d6的羰基碳约205 ppm）通常不会影响该区域，但仍需确认溶剂峰位置。 样品污染：纯化不彻底可能导致试剂、催化剂或其他杂质残留（如未反应的硅烷化试剂、交联剂等）。 4. 仪器或操作问题 探头污染：若仪器曾用于含芳香族化合物的测试，可能导致残留信号。 参数设置：采样参数（如脉冲宽度、弛豫时间）设置不当可能放大噪音或伪峰，但通常表现为随机杂峰而非特定位移。 解决建议 对照实验： 单独测试衍生化试剂（不加多糖），观察是否在140 ppm出现峰，确认是否为试剂残留。 对比未衍生化多糖的谱图，排除样品本身干扰。 优化纯化步骤： 通过透析、柱层析或重结晶彻底去除未反应试剂及副产物。 结构验证： 结合二维核磁（如HSQC、HMBC）分析杂峰归属，确认是否为多糖衍生物的新官能团。 查阅文献： 检查同类衍生化反应的文献报道，确认是否常见该位移峰（如乙酰化多糖通常在20-30 ppm，甲基化在10-30 ppm）。 |
2楼2025-05-26 14:10:50