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瑟瑟887

[交流] 【求助】做过分散聚合的请进来 已有6人参与

我做的是苯乙烯、二乙烯基苯以及第三单体的分散共聚,分散剂用的是PVP K-30,引发剂用的是AIBN,溶剂是乙醇,从去年10月开始到今年5月15号之前我都能聚合出东西来,但5月中旬后,我的实验不是聚合不出产物,就是产物收率很低,加进去10多克才出来3克左右,甚至更少,以前的话收率至少有70%,条件都没变过,

我快疯掉了,我也试着换过苯乙烯、二乙烯基苯,我怕带有双键的物质容易变质,都买了新的药品,但这2次做下来还是没有任何变化,根本聚合不出东西,怎么办啊怎么办啊,毕不了业了,从没想过会出现这种问题。


不知道虫友还遇到过这种情况啊,会是什么原因啊?


我的DVB是低温保存的,放冰箱里的,其他都是室温保存的,放在柜子里,氮气是普氮,之前也是这瓶气,能出东西的,还没换过呢

[ Last edited by 瑟瑟887 on 2009-7-4 at 09:42 ]
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weixf100

银虫 (小有名气)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-2 16:58
可能是单体里含阻聚剂较多
2楼2009-07-02 16:39:37
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瑟瑟887

我每次用St与DVB前都用5%NaOH洗三遍,再水洗至中性,所以不可能是阻聚剂过多的原因啊,而且我之前也是这么做的,能出东西,但现在就是出不了东西
3楼2009-07-02 16:58:33
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weixf100

银虫 (小有名气)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢,我是直接倒入苯乙烯的,不是滴加的,但通氮气的时候,有可能少量单体被吹走了 7-3 08:47
可能通氮排氧不充分
如果单体滴加进的,可能存在挥发
4楼2009-07-02 17:13:55
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weixf100

银虫 (小有名气)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):好的, 我试试,因为我AIBN没有重结晶 7-3 08:46
建议增加引发剂用量或者提高反应温度试试
5楼2009-07-02 17:16:21
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xgyanger

木虫 (著名写手)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢,我没测,最后都是液体,离心后有少量的固体,没必要测了吧 7-3 08:49
单体的核磁,最后的转化率都测过了么?
6楼2009-07-02 21:52:27
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢 7-3 08:46
我们最近也遇到这样的问题,虽然不是做分散聚合的,还是关注这!!期待大家发表高论!
不过我们的问题最终解决了,是单体的纯度不过,建议楼主在这方面试试!
天行键,君子以自强不息;地势坤,君子以厚得载物!
7楼2009-07-02 21:57:51
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瑟瑟887

今天把它顶起来,虫友们啊有其他的意见,我的AIBN,苯乙烯,二乙烯基苯都没有提纯过,苯乙烯,二乙烯基苯仅仅用碱洗水洗,苯乙烯是CP级的,AIBN也是CP级的,如果是纯度不够的话,问题是以前能出东西,现在没有东西
8楼2009-07-03 08:53:29
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tommyliu

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
呵呵,要想试试你的其他原料是否出问题,可以换种分散剂,用PEG4000试试,条件可以不通氮气,如果可以的话进行聚合的话,可以肯定两个方面出了问题,一PVP,二你的氮气,如果是普氮的话可能会有问题哦,在用PVP作分散剂的前提下。
如果上述原因都不是,那有可能是你的DVB有问题,你是怎么保存的,低温嘛?
9楼2009-07-03 16:30:32
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rp_cao

铁杆木虫 (著名写手)

主要考虑单体,交联剂,引发剂等
可能你的药品处理不好或反应控制不好
相识是一种缘分
10楼2009-07-03 16:50:27
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