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瑟瑟887

[交流] 【求助】做过分散聚合的请进来 已有6人参与

我做的是苯乙烯、二乙烯基苯以及第三单体的分散共聚,分散剂用的是PVP K-30,引发剂用的是AIBN,溶剂是乙醇,从去年10月开始到今年5月15号之前我都能聚合出东西来,但5月中旬后,我的实验不是聚合不出产物,就是产物收率很低,加进去10多克才出来3克左右,甚至更少,以前的话收率至少有70%,条件都没变过,

我快疯掉了,我也试着换过苯乙烯、二乙烯基苯,我怕带有双键的物质容易变质,都买了新的药品,但这2次做下来还是没有任何变化,根本聚合不出东西,怎么办啊怎么办啊,毕不了业了,从没想过会出现这种问题。


不知道虫友还遇到过这种情况啊,会是什么原因啊?


我的DVB是低温保存的,放冰箱里的,其他都是室温保存的,放在柜子里,氮气是普氮,之前也是这瓶气,能出东西的,还没换过呢

[ Last edited by 瑟瑟887 on 2009-7-4 at 09:42 ]
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weixf100

银虫 (小有名气)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢,我是直接倒入苯乙烯的,不是滴加的,但通氮气的时候,有可能少量单体被吹走了 7-3 08:47
可能通氮排氧不充分
如果单体滴加进的,可能存在挥发
4楼2009-07-02 17:13:55
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weixf100

银虫 (小有名气)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-2 16:58
可能是单体里含阻聚剂较多
2楼2009-07-02 16:39:37
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瑟瑟887

我每次用St与DVB前都用5%NaOH洗三遍,再水洗至中性,所以不可能是阻聚剂过多的原因啊,而且我之前也是这么做的,能出东西,但现在就是出不了东西
3楼2009-07-02 16:58:33
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weixf100

银虫 (小有名气)


瑟瑟887(金币+1,VIP+0):好的, 我试试,因为我AIBN没有重结晶 7-3 08:46
建议增加引发剂用量或者提高反应温度试试
5楼2009-07-02 17:16:21
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