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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】做过分散聚合的请进来
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瑟瑟887

[交流] 【求助】做过分散聚合的请进来 已有6人参与

我做的是苯乙烯、二乙烯基苯以及第三单体的分散共聚，分散剂用的是PVP K-30，引发剂用的是AIBN，溶剂是乙醇，从去年10月开始到今年5月15号之前我都能聚合出东西来，但5月中旬后，我的实验不是聚合不出产物，就是产物收率很低，加进去10多克才出来3克左右，甚至更少，以前的话收率至少有70%，条件都没变过，

我快疯掉了，我也试着换过苯乙烯、二乙烯基苯，我怕带有双键的物质容易变质，都买了新的药品，但这2次做下来还是没有任何变化，根本聚合不出东西，怎么办啊怎么办啊，毕不了业了，从没想过会出现这种问题。


不知道虫友还遇到过这种情况啊，会是什么原因啊？


我的DVB是低温保存的，放冰箱里的，其他都是室温保存的，放在柜子里，氮气是普氮，之前也是这瓶气，能出东西的，还没换过呢

[ Last edited by 瑟瑟887 on 2009-7-4 at 09:42 ]
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1楼 2009-07-02 16:27:03
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weixf100

银虫 (小有名气)
★
瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-2 16:58
可能是单体里含阻聚剂较多
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2楼2009-07-02 16:39:37
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瑟瑟887

我每次用St与DVB前都用5%NaOH洗三遍，再水洗至中性，所以不可能是阻聚剂过多的原因啊，而且我之前也是这么做的，能出东西，但现在就是出不了东西
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3楼2009-07-02 16:58:33
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weixf100

银虫 (小有名气)
★
瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢，我是直接倒入苯乙烯的，不是滴加的，但通氮气的时候，有可能少量单体被吹走了 7-3 08:47
可能通氮排氧不充分
如果单体滴加进的，可能存在挥发
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4楼2009-07-02 17:13:55
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weixf100

银虫 (小有名气)
★
瑟瑟887(金币+1,VIP+0):好的， 我试试，因为我AIBN没有重结晶 7-3 08:46
建议增加引发剂用量或者提高反应温度试试
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5楼2009-07-02 17:16:21
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢，我没测，最后都是液体，离心后有少量的固体，没必要测了吧 7-3 08:49
单体的核磁，最后的转化率都测过了么？
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6楼2009-07-02 21:52:27
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★
瑟瑟887(金币+1,VIP+0):谢谢 7-3 08:46
我们最近也遇到这样的问题，虽然不是做分散聚合的，还是关注这！！期待大家发表高论！
不过我们的问题最终解决了，是单体的纯度不过，建议楼主在这方面试试！
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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！
7楼2009-07-02 21:57:51
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瑟瑟887

今天把它顶起来，虫友们啊有其他的意见，我的AIBN,苯乙烯，二乙烯基苯都没有提纯过，苯乙烯，二乙烯基苯仅仅用碱洗水洗，苯乙烯是CP级的，AIBN也是CP级的，如果是纯度不够的话，问题是以前能出东西，现在没有东西
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8楼2009-07-03 08:53:29
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tommyliu

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
呵呵，要想试试你的其他原料是否出问题，可以换种分散剂，用PEG4000试试，条件可以不通氮气，如果可以的话进行聚合的话，可以肯定两个方面出了问题，一PVP，二你的氮气，如果是普氮的话可能会有问题哦，在用PVP作分散剂的前提下。
如果上述原因都不是，那有可能是你的DVB有问题，你是怎么保存的，低温嘛？
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9楼2009-07-03 16:30:32
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rp_cao

铁杆木虫 (著名写手)
主要考虑单体，交联剂，引发剂等
可能你的药品处理不好或反应控制不好
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相识是一种缘分
10楼2009-07-03 16:50:27
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