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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » XRD强度的问题
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wangshasha

金虫 (著名写手)

[交流] XRD强度的问题

想请教XRD测量时强度的问题

我做XRD粉末衍射，想用来精修，在制样时把样品磨得够细，应该大于500目了，按说粒径应该在5微米时效果最好，我想我的样品粒度还远远没有达到这个要求。但是测量结果发现最强峰只有1200，这恐怕就不能用来精修了吧？我用步长扫描，0.02度/步，一步2秒。

另外，不磨这么细时，强度可以达到70000多。我是不是可以不磨这么细进行测量呢？

还是说这么测量也凑合，但是精修的结果就不这么准确了呢？该如何解决呢？

我把测量结果放在纳米盘了
http://www.namipan.com/d/SMS.raw ... d9c1bb2b444485a0000

[ Last edited by wangshasha on 2009-5-18 at 15:40 ]
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可惜改不了登录名...唉
1楼 2009-05-18 16:32:01
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
wangshasha(金币+2,VIP+0):多谢回答！ 5-18 17:46
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-18 21:02
也不一定非得那么细，先保证强度够大。
制样很费劲，多尝试吧。
粉晶解析不容易！
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2楼2009-05-18 17:28:20
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angellove3626

木虫 (著名写手)
★
wangshasha(金币+1,VIP+0):多谢回答 5-18 21:44
强度和粉粒大小没有定量联系，如果要精修，建议步长再小点

一个样大概两天做完
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用心改变生活
3楼2009-05-18 22:25:28
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wangshasha

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by angellove3626 at 2009-5-18 21:25:
强度和粉粒大小没有定量联系，如果要精修，建议步长再小点

一个样大概两天做完

呵呵 谢谢了 其实我也是这么认为的 我是说“强度和粉粒大小没有定量联系”
也就是说认为粉晶的晶粒是很小的 我在制样时即使磨得很细 也不可能破坏晶粒的大小， 造成由于晶粒不完美而使强度下降。所以我才不明白了。我没怎么磨的时候，20分钟测完，强度还有1万多呢。而我磨细后，测了3个小时，强度还只有1千多，这是困惑我的地方。
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可惜改不了登录名...唉
4楼2009-05-18 22:43:40
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wangshasha

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lizuoxi at 2009-5-18 16:28:
也不一定非得那么细，先保证强度够大。
制样很费劲，多尝试吧。
粉晶解析不容易！

不知您能不能介绍一下您制样的心得呢？
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可惜改不了登录名...唉
5楼2009-05-18 22:45:32
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
wangshasha(金币+5,VIP+0):感谢回答！ 5-19 13:00
引用回帖:
Originally posted by wangshasha at 2009-5-18 22:45:

不知您能不能介绍一下您制样的心得呢？

其实我也没有好的经验。
多尝试。先粗研，再细研，直到强度够大。
有时候是样品本身问题，怎么研也达不到要求。
这时候就换试验条件。
尽可能制备晶形好的样品。
你制样有啥心得呢？
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6楼2009-05-19 02:03:37
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by lizuoxi at 2009-5-19 02:03:


其实我也没有好的经验。
多尝试。先粗研，再细研，直到强度够大。
有时候是样品本身问题，怎么研也达不到要求。
这时候就换试验条件。
尽可能制备晶形好的样品。
你制样有啥心得呢？

衍射强度和晶粒大小太大关系，磨细了只是造成峰形宽化，峰高降低一点，但是积分强度不会变的。可是晶粒度只有到了纳米级衍射峰才会有比较明显宽化和峰高降低，这也是XRD求晶粒大小的出发点。而楼主的衍射峰是由7万降到1200，这应该不是样品的问题，你用研钵磨怎么也不会到纳米级吧，要真是那样，你就是一个球磨机了，呵呵。

楼上有朋友建议不要磨太细，这是不对的，严格来说，要想修结构，就需要得到好的、可靠的强度数据，样品一定要在5u以下，中等强度的衍射峰的峰高在5000到10000就可以了。还有关于步长的问题，不是越小越好，要根据你的衍射峰的半峰宽来确定，一般是半峰宽的1/5到1/10就可以了。
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7楼2009-05-19 09:04:21
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
★
wangshasha(金币+1,VIP+0):多谢参与。 5-19 13:40
不知道是磨不细时所有的峰强度都增大了,还是个别的?
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xi2004-emuch@163.com
8楼2009-05-19 09:14:08
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2009-5-19 09:14:
不知道是磨不细时所有的峰强度都增大了,还是个别的?

对于那些不规则形貌的样品（可以用电镜看到），这个问题就比较大了，而且是每次制样测量的结果都不一样，强度变化也没有规律，这是因为各个晶面的统计分布比较查了。我曾经做过一个SiO2的样品，专门看这种粒度对衍射强度的影响，主要看了SiO2五指峰的变化，如果样品磨得不够细，我制好样品后，先做了一遍，然后只是将样品架旋转了90度，两个结果就大不相同了。
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9楼2009-05-19 09:41:39
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2009-5-19 09:41:

对于那些不规则形貌的样品（可以用电镜看到），这个问题就比较大了，而且是每次制样测量的结果都不一样，强度变化也没有规律，这是因为各个晶面的统计分布比较查了。我曾经做过一个SiO2的样品，专门看这种粒度对 ...

看来粉晶制样真费劲啊。
标准方法说还得用分子筛过滤。
可是我有时稍微磨会，峰强也很大。
这样不仔细磨，能行吗？
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10楼2009-05-19 10:19:22
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