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wangshasha金虫 (著名写手)
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[交流]
XRD强度的问题
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想请教XRD测量时强度的问题 我做XRD粉末衍射，想用来精修，在制样时把样品磨得够细，应该大于500目了，按说粒径应该在5微米时效果最好，我想我的样品粒度还远远没有达到这个要求。但是测量结果发现最强峰只有1200，这恐怕就不能用来精修了吧？我用步长扫描，0.02度/步，一步2秒。 另外，不磨这么细时，强度可以达到70000多。我是不是可以不磨这么细进行测量呢？ 还是说这么测量也凑合，但是精修的结果就不这么准确了呢？该如何解决呢？ 我把测量结果放在纳米盘了 http://www.namipan.com/d/SMS.raw ... d9c1bb2b444485a0000 [ Last edited by wangshasha on 2009-5-18 at 15:40 ] |
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衍射强度和晶粒大小太大关系，磨细了只是造成峰形宽化，峰高降低一点，但是积分强度不会变的。可是晶粒度只有到了纳米级衍射峰才会有比较明显宽化和峰高降低，这也是XRD求晶粒大小的出发点。而楼主的衍射峰是由7万降到1200，这应该不是样品的问题，你用研钵磨怎么也不会到纳米级吧，要真是那样，你就是一个球磨机了，呵呵。 楼上有朋友建议不要磨太细，这是不对的，严格来说，要想修结构，就需要得到好的、可靠的强度数据，样品一定要在5u以下，中等强度的衍射峰的峰高在5000到10000就可以了。还有关于步长的问题，不是越小越好，要根据你的衍射峰的半峰宽来确定，一般是半峰宽的1/5到1/10就可以了。 |
7楼2009-05-19 09:04:21
gyliu
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9楼2009-05-19 09:41:39
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13楼2009-05-19 12:51:10
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18楼2009-05-20 09:58:49