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wangshasha

金虫 (著名写手)

[交流] XRD强度的问题

想请教XRD测量时强度的问题

我做XRD粉末衍射,想用来精修,在制样时把样品磨得够细,应该大于500目了,按说粒径应该在5微米时效果最好,我想我的样品粒度还远远没有达到这个要求。但是测量结果发现最强峰只有1200,这恐怕就不能用来精修了吧?我用步长扫描,0.02度/步,一步2秒。

另外,不磨这么细时,强度可以达到70000多。我是不是可以不磨这么细进行测量呢?

还是说这么测量也凑合,但是精修的结果就不这么准确了呢?该如何解决呢?

我把测量结果放在纳米盘了
http://www.namipan.com/d/SMS.raw ... d9c1bb2b444485a0000

[ Last edited by wangshasha on 2009-5-18 at 15:40 ]
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可惜改不了登录名...唉
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2009-5-19 09:14:
不知道是磨不细时所有的峰强度都增大了,还是个别的?

对于那些不规则形貌的样品(可以用电镜看到),这个问题就比较大了,而且是每次制样测量的结果都不一样,强度变化也没有规律,这是因为各个晶面的统计分布比较查了。我曾经做过一个SiO2的样品,专门看这种粒度对衍射强度的影响,主要看了SiO2五指峰的变化,如果样品磨得不够细,我制好样品后,先做了一遍,然后只是将样品架旋转了90度,两个结果就大不相同了。
9楼2009-05-19 09:41:39
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
wangshasha(金币+2,VIP+0):多谢回答! 5-18 17:46
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-18 21:02
也不一定非得那么细,先保证强度够大。
制样很费劲,多尝试吧。
粉晶解析不容易!
2楼2009-05-18 17:28:20
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angellove3626

木虫 (著名写手)


wangshasha(金币+1,VIP+0):多谢回答 5-18 21:44
强度和粉粒大小没有定量联系,如果要精修,建议步长再小点

一个样大概两天做完
用心改变生活
3楼2009-05-18 22:25:28
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wangshasha

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by angellove3626 at 2009-5-18 21:25:
强度和粉粒大小没有定量联系,如果要精修,建议步长再小点

一个样大概两天做完

呵呵 谢谢了 其实我也是这么认为的 我是说“强度和粉粒大小没有定量联系”
也就是说认为粉晶的晶粒是很小的 我在制样时即使磨得很细 也不可能破坏晶粒的大小, 造成由于晶粒不完美而使强度下降。所以我才不明白了。我没怎么磨的时候,20分钟测完,强度还有1万多呢。而我磨细后,测了3个小时,强度还只有1千多,这是困惑我的地方。
可惜改不了登录名...唉
4楼2009-05-18 22:43:40
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