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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » XRD强度的问题
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wangshasha

金虫 (著名写手)
忽然有个地方不明白，使用这个Jade5.0能给出样品晶粒的大小。
那么它给出的这个晶粒的大小是不是就是指我们通常说的样品细不细。如果是的话，那么我们认为一般5um左右的样品结果才准确，那么用jade5.0给的数据是大于5um的话，其结果还可信吗？
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可惜改不了登录名...唉
21楼2009-05-20 18:58:41
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
★
wangshasha(金币+1,VIP+0):3x 5-20 22:22
引用回帖:
Originally posted by wangshasha at 2009-5-20 18:58:
忽然有个地方不明白，使用这个Jade5.0能给出样品晶粒的大小。
那么它给出的这个晶粒的大小是不是就是指我们通常说的样品细不细。如果是的话，那么我们认为一般5um左右的样品结果才准确，那么用jade5.0给的数据是 ...

jade只是检测相纯度或是物相检索，
主要考虑峰的2theta角。
可是如果粉晶精修的话，强度也要一致。
这也就是为什么粉晶更扣磕的原因。
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22楼2009-05-20 20:36:53
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lizuoxi at 2009-5-20 11:05:


只要样品均一化，就会有这个结果。
但是比方研磨还没达到标准，但是也均匀了，
强度数据的重现性也会很好吧

样品均匀了，是不是就会重现性很好呢？
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23楼2009-05-20 20:37:58
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lcliuchem

木虫 (著名写手)
★ ★
wangshasha(金币+2,VIP+0):谢谢回答! 5-21 14:27
引用回帖:
Originally posted by wangshasha at 2009-5-20 18:58:
忽然有个地方不明白，使用这个Jade5.0能给出样品晶粒的大小。
那么它给出的这个晶粒的大小是不是就是指我们通常说的样品细不细。如果是的话，那么我们认为一般5um左右的样品结果才准确，那么用jade5.0给的数据是 ...

使用那个方程计算出来的晶粒大小，应该不是你磨到的粒子大小，不知道对不对。
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24楼2009-05-20 21:10:24
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wangshasha

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lizuoxi at 2009-5-20 19:37:


样品均匀了，是不是就会重现性很好呢？

我觉得不仅仅是样品颗粒的均匀度，还应该取决于X射线照射到的样品颗粒数，样品越细，照射到的颗粒越多，不同晶面的样品颗粒越多，衍射的重现性才能好。

样品颗粒的形貌也有影响，如果都是大小一样的立方体，应该重现性更好吧？

下面引用两句话

1，对于无织构的多晶样品（如微晶的聚晶体，很细的粉末等），当使用单色的X射线作入射光时，总是能够产生衍射的。因为在样品中，晶粒的取向是机遇的，所以任意一种取向的晶面总是有可能在某几颗取向恰当的晶粒中处于能产生衍射的位置，这就是目前大多数多晶衍射实验所采用的方法，称为“角度色散”型方法。
-------可见晶粒越细，晶粒取向的机遇也越多，足够细则取向于无穷吧，

2，晶体可能产生衍射的方向决定于晶体微观结构的类型（晶胞类型）及其基本尺寸（晶面间距，晶胞参数等）；而衍射强度决定于晶体中各组成原子的元素种类及其分布排列的坐标。
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可惜改不了登录名...唉
25楼2009-05-20 23:22:27
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
★ ★
wangshasha(金币+2,VIP+0):谢谢 5-21 14:28
引用回帖:
Originally posted by wangshasha at 2009-5-20 23:22:


我觉得不仅仅是样品颗粒的均匀度，还应该取决于X射线照射到的样品颗粒数，样品越细，照射到的颗粒越多，不同晶面的样品颗粒越多，衍射的重现性才能好。

样品颗粒的形貌也有影响，如果都是大小一样的立方体 ...

感觉粉晶难度太大了！
还有那些精修程序。
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26楼2009-05-21 00:03:20
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wangshasha

金虫 (著名写手)
是呀 我也觉得很难 我到现在一个也没做出来 连一个合格数据都没得到呢 更别说精修了 还得和大家多交流
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可惜改不了登录名...唉
27楼2009-05-21 15:28:15
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
wangshasha(金币+6,VIP+0):谢谢交流！ 5-27 21:01
引用回帖:
Originally posted by wangshasha at 2009-5-21 15:28:
是呀 我也觉得很难 我到现在一个也没做出来 连一个合格数据都没得到呢 更别说精修了 还得和大家多交流

大伙共勉，共同进步。
多多交流，探讨经验。
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28楼2009-05-21 15:54:19
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velapandou

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主的样品应该是选择取向的问题。我还是认为磨细的样品可靠些。gyliu说了，手磨的话一般不会达到纳米级的。所以放心磨吧。呵呵
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29楼2009-06-04 22:32:14
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