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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by liyanshun at 2019-02-15 19:55:04
你们是怎么确定原研只有600的?毕竟原研原料药买不到

我们分析检测的是原研胶囊里的残留,苯甲醚残留是用液相法检测的,这个值可信度还是挺高的
生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
11楼2019-02-18 15:18:49
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by mouse103 at 2019-02-18 10:39:16
测试DSC和TGA,确定苯甲醚是残留还是络合形式存在,如果是残留可以考虑粉碎后干燥(真空),如果是络合就得考虑结晶方式和条件。关注自制品的晶型是否和原研一致。

DSC检测看不出来,TGA检测的几批样品失重基本在0.08左右,跟苯甲醚残留量不一致,从XRD上看晶型与原研是一致的,为了避免包裹溶剂在高温阶段析晶3-5小时,我感觉不像是溶剂化合物
生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
12楼2019-02-18 15:21:29
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by 43358052 at 2019-02-15 13:50:04
符合ICH的溶剂残留规定就可以,但前提是确保产品不是带有溶剂的晶型,猜测要么是包夹溶剂或者行程溶剂型晶型,包夹话可以粉碎后再加热除溶剂,也可以换溶剂转晶,如果是溶剂型晶型,那就必须转晶了
...

从DSC上看应该不是溶剂化合物,我再研究研究
生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
13楼2019-02-18 15:24:19
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scorpio9613

银虫 (小有名气)


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对于国内一致性评价来说,制剂要求基本理念是不能比原研差才行,否则一致性评价的话还是有问题的
14楼2019-02-19 08:51:26
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283921142

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好。api中存在其他的微量的重金属残留超标的情况吗?钯、铁、铜等,ppm或者ppb级别的,我可以帮忙去除
15楼2019-02-19 12:01:11
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


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11楼: Originally posted by qiaoyanhe at 2019-02-18 15:18:49
我们分析检测的是原研胶囊里的残留,苯甲醚残留是用液相法检测的,这个值可信度还是挺高的...

原料药做成制剂的过程中会有制粒和干燥过程,可能会降低API的苯甲醚含量,建议用你们做出来的API做成制剂后,按照你们的方法测一下看看是否低于1500ppm了。
其实我是一个学化学的
16楼2019-02-19 21:36:54
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笑酶

铁虫 (小有名气)


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4楼: Originally posted by qiaoyanhe at 2019-02-15 12:36:05
这个有什么明文规定吗?有没有这样的案例呢?

我以前一直以为只要符合要求就行了,但是现在我们领导坚持要跟原研一样或者好于原研...

你们领导没魄力,怕事,符合ICH要求,审评应该没问题
17楼2019-02-20 15:21:41
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alps_1985

铜虫 (小有名气)


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首先,ICHQ3c明确规定,苯甲醚限度为5000ppm,这就是法规和依据。如果残留4000多ppm我劝你还是适当降低,因为太接近限度,如果是1500ppm左右,完全能接受。其次,你是跟原研的原料药做的对比吗?你搞不到原研的原料药吧。原研胶囊可能经过混合、分散、干燥等工艺,进一步降低也是可能的;还有,你测定苯甲醚的方法是可行的吗?是否经过验证?
再次,如果我的结晶溶剂如果不是苯甲醚或者跟原研不一样,按照你这样的思路,我没有跟原研比溶剂残留量了,那我是不是这个品种就做不了?没有任何指导原则说合成工艺和残留溶剂要和原研一致吧?研发思路是灵活的,符合法规和指导原则,安全、有效、质量可控才是灵魂,不是让你去仿制标准或者钻牛角尖。
18楼2019-02-21 11:42:52
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浆果0906

木虫 (著名写手)


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16楼: Originally posted by liyanshun at 2019-02-19 21:36:54
原料药做成制剂的过程中会有制粒和干燥过程,可能会降低API的苯甲醚含量,建议用你们做出来的API做成制剂后,按照你们的方法测一下看看是否低于1500ppm了。...

有道理的,不能只拿API与原研的制剂对比,在目前API合格的情况下建议做成制剂后与原研制剂做个对比
19楼2019-04-28 13:30:30
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陈粮是也

新虫 (小有名气)


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9楼: Originally posted by liyanshun at 2019-02-15 19:55:04
你们是怎么确定原研只有600的?毕竟原研原料药买不到

我们就是做原研药代理的
20楼2019-04-28 14:27:03
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