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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » [请教]关于气相色谱(GC)表征醇催化氧化产物相关问题
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [请教]关于气相色谱(GC)表征醇催化氧化产物相关问题

最近想做一个苯甲醇催化氧化的反应。

以前从未做过，也从未用过气相色谱（GC），组里现在有一个shimadzu GC-14B的气相色谱，很久没人用过了，闲置在那里。

我现在想就我要做的反应请教各位一些很基础的相关问题，希望各位不吝赐教，多谢了！

我的反应是  苯甲醇，在O2气氛下，用Au-based catalyst催化氧化。

用GC目的是表征催化产物，转化率以及选择性如何。

请问：
1，我们的shimadzu GC-14B配有FID和TCD，请问我可以用FID检测器吗？

2，我该用什么样的色谱柱呢？我们那里面似乎有两个柱子，其中一个好像是molecular seive13X，另一个还不清楚
我看到文献上这个反应人家说用SHIMADZU GC-14B with a capillary column of Shinwa Chemical URBON HR-1, 0.53 mm i.d. x 30 m) using n-pentadecane as an internal standard.

3，文献上别人做这个反应的说，The reaction mixture was quenched with aq. HCl and extracted with Et2O. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and analyzed by GC using n-pentadecane as an internal standard.
这个怎么用HCl来quench啊？然后用Et2O萃取？然后怎么用Na2SO4来干燥过滤呢？有经验的朋友能否给解释一下？抱歉从未做过有机反应和液相催化，非常愚钝。

4，产物一般有哪几种？具体怎么操作GC来分离和表征呢？


如果哪位朋友曾经做过这样的反应就更好了，能否私下交流一下，不甚感激！

[ Last edited by hljiang on 2009-4-2 at 10:43 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-04-02 10:36:59
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cuihualin

木虫 (著名写手)
看看分析化学手册吧
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高山仰止心向往之
2楼2009-04-02 10:41:39
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
没人理我啊,自己顶一下
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2009-04-07 19:39:10
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
顶，我现在准备用TCD做苯甲醇氧化，这个反应可以用TCD检测么？

请问用TCD的话，要用哪些气体，气体流量对结果分析影响很大吗？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2009-04-12 10:47:05
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daniel582

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+4,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-12 12:09
hljiang(金币+2,VIP+0):非常感谢！ 4-12 20:37
1. FID可以检测
2.色谱柱要看你用什么涂层，你查一下Shinwa Chemical URBON HR-1，然后再查一下你自己的柱子，就知道可以不可以分析了，还有就是即使不是相同的涂层，也是可能分析的
3.用HCl来quench的目的是不是催化剂和产物的分离啊，这个我就不清楚了。用Et2O萃取的目的应该是使有机和无机层分离，然后取有机相用Na2SO4来干燥过滤，目的是除去水，因为大多数色谱柱是不允许进水分析的，会损坏色谱柱，但是有些柱是可以进水的。
4.至于产物是什么，建议你做个GC-MS，也就是气质联用，分析一下产物，这个是最准确的。
如何分离，还是在网上找找GC的原理，或者学过化工原理没有，就和精馏塔的分离原理是一样一样的~~~至于分析条件，有文献就按文献的来，简单，不然你要根据各个物质不同的沸点，去确定升温的程序，那你就有事干了，哈哈·~~加油lz
还要说一句啊，GC是分离的，也就是定性和定量，理论上来说不是一种表征手段。
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只有一条路不能选择，那就是放弃的路
5楼2009-04-12 11:27:06
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢楼上朋友！

我现在在我们组找到了文献上说的capillary column of Shinwa Chemical URBON HR-1
但是那个文章的作者告诉我她们用TCD分析的，请问TCD可以分析这种有机产物吗？

我现在已经明确了产物有苯甲醇，苯甲醛，苯甲酸，苯甲酸甲酯四种

请问TCD要用什么气体？流量怎么设置？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2009-04-12 20:39:55
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phoenix708

铁杆木虫 (著名写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢！ 4-13 10:24
TCD一般用氢气  这个你看看色谱书 知道了原理 自然而然就知道为什么要选择这个气    TCD是可以的吧 不过看这些东西 我们一般选FID  你自己把柱温调高点 看能否分开  这些物质应该不会污染色谱器件的吧   TCD 一般柱温对分离很敏感的 所以调节是要范围小点
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7楼2009-04-12 21:31:03
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xxccxx

金虫 (正式写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢，那能否交流交流呢？ 4-13 10:23
顶，我很关注你的实验进展情况！！
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8楼2009-04-12 22:28:39
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