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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
[请教]关于气相色谱(GC)表征醇催化氧化产物相关问题
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最近想做一个苯甲醇催化氧化的反应。 以前从未做过，也从未用过气相色谱（GC），组里现在有一个shimadzu GC-14B的气相色谱，很久没人用过了，闲置在那里。 我现在想就我要做的反应请教各位一些很基础的相关问题，希望各位不吝赐教，多谢了！ 我的反应是 苯甲醇，在O2气氛下，用Au-based catalyst催化氧化。 用GC目的是表征催化产物，转化率以及选择性如何。 请问： 1，我们的shimadzu GC-14B配有FID和TCD，请问我可以用FID检测器吗？ 2，我该用什么样的色谱柱呢？我们那里面似乎有两个柱子，其中一个好像是molecular seive13X，另一个还不清楚 我看到文献上这个反应人家说用SHIMADZU GC-14B with a capillary column of Shinwa Chemical URBON HR-1, 0.53 mm i.d. x 30 m) using n-pentadecane as an internal standard. 3，文献上别人做这个反应的说，The reaction mixture was quenched with aq. HCl and extracted with Et2O. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and analyzed by GC using n-pentadecane as an internal standard. 这个怎么用HCl来quench啊？然后用Et2O萃取？然后怎么用Na2SO4来干燥过滤呢？有经验的朋友能否给解释一下？抱歉从未做过有机反应和液相催化，非常愚钝。 4，产物一般有哪几种？具体怎么操作GC来分离和表征呢？ 如果哪位朋友曾经做过这样的反应就更好了，能否私下交流一下，不甚感激！ [ Last edited by hljiang on 2009-4-2 at 10:43 ] |
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4楼2009-04-12 10:47:05
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1. FID可以检测 2.色谱柱要看你用什么涂层，你查一下Shinwa Chemical URBON HR-1，然后再查一下你自己的柱子，就知道可以不可以分析了，还有就是即使不是相同的涂层，也是可能分析的 3.用HCl来quench的目的是不是催化剂和产物的分离啊，这个我就不清楚了。用Et2O萃取的目的应该是使有机和无机层分离，然后取有机相用Na2SO4来干燥过滤，目的是除去水，因为大多数色谱柱是不允许进水分析的，会损坏色谱柱，但是有些柱是可以进水的。 4.至于产物是什么，建议你做个GC-MS，也就是气质联用，分析一下产物，这个是最准确的。 如何分离，还是在网上找找GC的原理，或者学过化工原理没有，就和精馏塔的分离原理是一样一样的~~~至于分析条件，有文献就按文献的来，简单，不然你要根据各个物质不同的沸点，去确定升温的程序，那你就有事干了，哈哈·~~加油lz 还要说一句啊，GC是分离的，也就是定性和定量，理论上来说不是一种表征手段。 |
5楼2009-04-12 11:27:06
