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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] [请教]关于气相色谱(GC)表征醇催化氧化产物相关问题

最近想做一个苯甲醇催化氧化的反应。

以前从未做过，也从未用过气相色谱（GC），组里现在有一个shimadzu GC-14B的气相色谱，很久没人用过了，闲置在那里。

我现在想就我要做的反应请教各位一些很基础的相关问题，希望各位不吝赐教，多谢了！

我的反应是苯甲醇，在O2气氛下，用Au-based catalyst催化氧化。

用GC目的是表征催化产物，转化率以及选择性如何。

请问：
1，我们的shimadzu GC-14B配有FID和TCD，请问我可以用FID检测器吗？

2，我该用什么样的色谱柱呢？我们那里面似乎有两个柱子，其中一个好像是molecular seive13X，另一个还不清楚
我看到文献上这个反应人家说用SHIMADZU GC-14B with a capillary column of Shinwa Chemical URBON HR-1, 0.53 mm i.d. x 30 m) using n-pentadecane as an internal standard.

3，文献上别人做这个反应的说，The reaction mixture was quenched with aq. HCl and extracted with Et2O. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and analyzed by GC using n-pentadecane as an internal standard.
这个怎么用HCl来quench啊？然后用Et2O萃取？然后怎么用Na2SO4来干燥过滤呢？有经验的朋友能否给解释一下？抱歉从未做过有机反应和液相催化，非常愚钝。

4，产物一般有哪几种？具体怎么操作GC来分离和表征呢？

如果哪位朋友曾经做过这样的反应就更好了，能否私下交流一下，不甚感激！

[ Last edited by hljiang on 2009-4-2 at 10:43 ]

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岂能尽如人意，但求无愧吾心

1楼 2009-04-02 10:36:59

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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

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谢谢楼上朋友！

我现在在我们组找到了文献上说的capillary column of Shinwa Chemical URBON HR-1
但是那个文章的作者告诉我她们用TCD分析的，请问TCD可以分析这种有机产物吗？

我现在已经明确了产物有苯甲醇，苯甲醛，苯甲酸，苯甲酸甲酯四种

请问TCD要用什么气体？流量怎么设置？