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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » [请教]关于气相色谱(GC)表征醇催化氧化产物相关问题
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [请教]关于气相色谱(GC)表征醇催化氧化产物相关问题

最近想做一个苯甲醇催化氧化的反应。

以前从未做过，也从未用过气相色谱（GC），组里现在有一个shimadzu GC-14B的气相色谱，很久没人用过了，闲置在那里。

我现在想就我要做的反应请教各位一些很基础的相关问题，希望各位不吝赐教，多谢了！

我的反应是  苯甲醇，在O2气氛下，用Au-based catalyst催化氧化。

用GC目的是表征催化产物，转化率以及选择性如何。

请问：
1，我们的shimadzu GC-14B配有FID和TCD，请问我可以用FID检测器吗？

2，我该用什么样的色谱柱呢？我们那里面似乎有两个柱子，其中一个好像是molecular seive13X，另一个还不清楚
我看到文献上这个反应人家说用SHIMADZU GC-14B with a capillary column of Shinwa Chemical URBON HR-1, 0.53 mm i.d. x 30 m) using n-pentadecane as an internal standard.

3，文献上别人做这个反应的说，The reaction mixture was quenched with aq. HCl and extracted with Et2O. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and analyzed by GC using n-pentadecane as an internal standard.
这个怎么用HCl来quench啊？然后用Et2O萃取？然后怎么用Na2SO4来干燥过滤呢？有经验的朋友能否给解释一下？抱歉从未做过有机反应和液相催化，非常愚钝。

4，产物一般有哪几种？具体怎么操作GC来分离和表征呢？


如果哪位朋友曾经做过这样的反应就更好了，能否私下交流一下，不甚感激！

[ Last edited by hljiang on 2009-4-2 at 10:43 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-04-02 10:36:59
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xxccxx

金虫 (正式写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢，那能否交流交流呢？ 4-13 10:23
顶，我很关注你的实验进展情况！！
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8楼2009-04-12 22:28:39
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cuihualin

木虫 (著名写手)
看看分析化学手册吧
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高山仰止心向往之
2楼2009-04-02 10:41:39
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
没人理我啊,自己顶一下
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2009-04-07 19:39:10
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
顶，我现在准备用TCD做苯甲醇氧化，这个反应可以用TCD检测么？

请问用TCD的话，要用哪些气体，气体流量对结果分析影响很大吗？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2009-04-12 10:47:05
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