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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相基线不稳
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妍研

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相基线不稳 已有4人参与

到20多分钟的时候，黑色那根线的峰不知道为什么就这么上去了，求告知

高效液相基线不稳


高效液相基线不稳-1


@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-08-04 16:52:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
基线不稳原因：
　　① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
　　②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
　　③流通池被污染或有气体
　　④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
　　⑤流动相配比不当或流速变化
　　⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
　　⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
　　⑧样品中有强保留的物质（高k’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
　　⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
　　⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法
　　①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
　　②使用hplc级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
　　③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1n的硝酸。（不要用盐酸）
　　④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
　　⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
　　⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
　　⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及hplc级的溶剂
　　⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
　　⑨重新设定基线。使用新的流动相。
　　⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。
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及时行乐，人生不留遗憾！
6楼2017-08-04 17:47:20
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普通回帖

妍研

新虫 (初入文坛)
顶上去

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2楼2017-08-04 16:53:33
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knighthan112

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不纯或者溶剂脏了吧 或者紫外灯异常？多冲洗一段时间看下基线在
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妍研
3楼2017-08-04 17:11:21
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妍研

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3楼: Originally posted by knighthan112 at 2017-08-04 17:11:21
样品不纯或者溶剂脏了吧 或者紫外灯异常？多冲洗一段时间看下基线在

跑的样品是滇重楼核苷，我们就是把样品给它超声，离心，然后过滤之后用液相跑样的，样品不纯咋弄

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妍研
4楼2017-08-04 17:37:38
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妍研

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 妍研 at 2017-08-04 17:37:38
跑的样品是滇重楼核苷，我们就是把样品给它超声，离心，然后过滤之后用液相跑样的，样品不纯咋弄
...

那个后来跑对照品又是正常的

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5楼2017-08-04 17:42:34
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妍研

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 晋鹏 at 2017-08-04 17:47:20
基线不稳原因：
　　① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
　　②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线 ...

多谢

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7楼2017-08-04 17:48:49
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
6楼好全。个人觉得一般出现这种情况，最有可能的就是：1、有强保留物质在你的条件下被洗出来了，可能是你的样品，也可能是以前别人进的样残留的；2、流动相污染；3、色谱柱损坏；4、检测器污染
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8楼2017-08-05 11:55:16
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妍研

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xxaijwd at 2017-08-05 11:55:16
6楼好全。个人觉得一般出现这种情况，最有可能的就是：1、有强保留物质在你的条件下被洗出来了，可能是你的样品，也可能是以前别人进的样残留的；2、流动相污染；3、色谱柱损坏；4、检测器污染

因为之前做，也会有这种现象，但是没有这么明显，后来越来越明显了，可能是墙保留物质积累在那了

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9楼2017-08-05 21:48:55
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妍研

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xxaijwd at 2017-08-05 11:55:16
6楼好全。个人觉得一般出现这种情况，最有可能的就是：1、有强保留物质在你的条件下被洗出来了，可能是你的样品，也可能是以前别人进的样残留的；2、流动相污染；3、色谱柱损坏；4、检测器污染

但是后来跑对照品就不会有这种现象，但是跑样品就会有

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10楼2017-08-05 21:49:54
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