24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

妍研

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 198.5
红花: 3
帖子: 40
在线: 17.5小时
虫号: 5845433
注册: 2017-03-05
专业: 中药学其他科学问题

[求助] 高效液相基线不稳已有4人参与

到20多分钟的时候，黑色那根线的峰不知道为什么就这么上去了，求告知

@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端

回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

安捷伦1260高效液相色谱测五氯酚流动相甲醇：1%冰乙酸80:20 已经有3人回复
高效液相色谱基线不稳不平问题求助! 已经有4人回复
高效液相色谱基线不稳已经有1人回复
安捷伦1100HPLC基线不稳已经有0人回复
高效液相色谱示差检测器已经有15人回复
HPLC，Hypersil SAX色谱柱，0.01M磷酸盐PH2.2流动相；基线长时间跑不稳已经有12人回复
高效液相色谱基线不稳问题已经有28人回复
高效液相色谱基线问题已经有3人回复
求助，高效液相已经有10人回复
液相色谱基线不稳的问题？怎么回事？？已经有1人回复
液相样品检测基线出现问题了。。。已经有0人回复
【求助】高效液相同时测定VA和VE 已经有2人回复
高效液相基线不稳什么原因已经有1人回复
岛津液相色谱仪注意事项已经有4人回复
【资源】好东西：液相色谱仪的日常维护和故障排除已经有5人回复
【求助】空调对高效液相色谱的影响已经有22人回复
【求助】有关高效液相梯度洗脱已经有23人回复
【资源】液相色谱常见问题及处理方法已经有43人回复
【资源】高效液相色谱仪使用遇到的问题已经有24人回复
【专题】高效液相色谱仪使用遇到的问题已经有36人回复
【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题已经有36人回复

1楼 2017-08-04 16:52:58

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晋鹏

版主 (知名作家)

应助: 626 (博士)
贵宾: 0.096
金币: 27590.2
散金: 1052
红花: 288
沙发: 2
帖子: 5663
在线: 726.4小时
虫号: 1183978
注册: 2011-01-05
性别: GG
专业: 生物信息学
管辖: 农林

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

基线不稳原因：
　　① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
　　②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
　　③流通池被污染或有气体
　　④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
　　⑤流动相配比不当或流速变化
　　⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
　　⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
　　⑧样品中有强保留的物质（高k’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
　　⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
　　⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法
　　①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
　　②使用hplc级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
　　③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1n的硝酸。（不要用盐酸）
　　④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
　　⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
　　⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
　　⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及hplc级的溶剂
　　⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
　　⑨重新设定基线。使用新的流动相。
　　⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。