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水分测定已有5人参与
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| 各位大神，小弟现在正开发一种新药的水分测定（准备用卡氏水分测定），可是该药在研磨后在甲醇中会成团，无法散开导致测得的水分平行性较差，改变溶剂甲醇为甲醇：甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇：二氯甲烷=1:1、四氢呋喃，都会发生成团现象.该药为固体分散体，目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗？ |
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wwjihec2楼2017-03-28 15:11:37
【答案】应助回帖
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1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚 这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解 度 双键很少会有碍测定 这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过 程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导 致偏低的含水量 2 酚 类 对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓 冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性 3 醛和酮 这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负 反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水 测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生 份含量的专用试剂 该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即 进行以免二硫化物的参与 4 有机酸 应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内 5 含氮化合物 强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度 有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯 6 酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象 测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高 7 含硫化合物 测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错 误地导致水份含量偏高 http://bbs.instrument.com.cn/topic/1082110 |
5楼2017-03-29 10:12:28
淡淡幽雅
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6楼2017-03-29 10:48:36
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10楼2017-03-29 11:22:00
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