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wwjihec

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 水分测定已有5人参与

各位大神，小弟现在正开发一种新药的水分测定（准备用卡氏水分测定），可是该药在研磨后在甲醇中会成团，无法散开导致测得的水分平行性较差，改变溶剂甲醇为甲醇：甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇：二氯甲烷=1:1、四氢呋喃，都会发生成团现象.该药为固体分散体，目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗？

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1楼 2017-03-28 09:27:24

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

你可以先用相应溶剂溶解后，测定溶液的水分，再测定溶剂水分，进行相应扣除就可以了。

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wwjihec

2楼2017-03-28 15:11:37

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名字不在

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【答案】应助回帖

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wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02

1  碳氢化合物卤代烃乙醇脂和醚
这类物质的水份测定不成问题加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解
度
双键很少会有碍测定
这类化合物一般含水量极少因此适宜采用库仑法卤代烃可能含有反应过
程中产生的活跃的氯原子而且它们将碘离子氧化成单质碘因此错误地导
致偏低的含水量
2  酚  类
对大多数酚来说水份测定不成问题某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓
冲剂实验证明某些酚例如氨基苯酚还具有很高的后消耗性
3  醛和酮
这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮该反应同时有水产生这类负
反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制如今可买到测定醛和酮水
测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生
份含量的专用试剂
该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始因此反应必须立即
进行以免二硫化物的参与
4  有机酸
应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内
5  含氮化合物
强碱性胺由苯甲酸中和需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度
有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象如苯胺甲苯胺胺基苯
6  酚这可能因为有副反应发生可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象
测定胲肼肼盐的水份有难度它们被碘氧化错误地导致水份含量偏高
7  含硫化合物
测定这类样品不成问题但硫醇和硫醇类物质属例外它们易被碘氧化错
误地导致水份含量偏高

http://bbs.instrument.com.cn/topic/1082110

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5楼2017-03-29 10:12:28

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