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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wwjihec

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 水分测定 已有5人参与

各位大神,小弟现在正开发一种新药的水分测定(准备用卡氏水分测定),可是该药在研磨后在甲醇中会成团,无法散开导致测得的水分平行性较差,改变溶剂甲醇为甲醇:甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇:二氯甲烷=1:1、四氢呋喃,都会发生成团现象.该药为固体分散体,目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗?
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chuanqi_snk

专家顾问

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
难溶样品的用卡尔费法检测水分时,最好先将样品充分研磨,然后可加入适当加入氯仿、DMF等助溶剂,同时,可考虑调节pH值,以及提高溶剂的温度。建议根据样品的结构和性质来确定,可咨询滴定仪厂家的技术工程师。
10楼2017-03-29 11:22:00
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放花如雪

专家顾问

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以先用相应溶剂溶解后,测定溶液的水分,再 测定溶剂水分,进行相应扣除就可以了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-03-28 15:11:37
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wwjihec

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2017-03-28 15:11:37
你可以先用相应溶剂溶解后,测定溶液的水分,再 测定溶剂水分,进行相应扣除就可以了。

我们的样品很难溶,在纯甲醇中也需要涡旋才能分散。而且分散后也不是溶液状态,而是混悬液状态,如果用这个测水分,会不会准确性不行?
3楼2017-03-28 16:36:57
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张建臣

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

如果熔点允许的话,可以用卡式炉法测定吧

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2017-03-29 08:40:16
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