| 查看: 3197 | 回复: 12 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
水分测定 已有5人参与
|
||
| 各位大神，小弟现在正开发一种新药的水分测定（准备用卡氏水分测定），可是该药在研磨后在甲醇中会成团，无法散开导致测得的水分平行性较差，改变溶剂甲醇为甲醇：甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇：二氯甲烷=1:1、四氢呋喃，都会发生成团现象.该药为固体分散体，目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
家人们做LDH为啥会出现负值啊
已经有0人回复
-
求购时间长一些的硝酸钍
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有176人回复
-
有偿求肠毒素的脆弱拟杆菌（ETBF）
已经有0人回复
-
博导推荐
已经有2人回复
-
哪里做甘氨酸受体与配体结合率的试验
已经有0人回复
-
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
wwjihec4楼2017-03-29 08:40:16
放花如雪
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 71 (初中生)
- 金币: 6622.6
- 散金: 18
- 红花: 4
- 帖子: 393
- 在线: 179.5小时
- 虫号: 1689111
- 注册: 2012-03-13
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2017-03-28 15:11:37
3楼2017-03-28 16:36:57
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
|
1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚 这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解 度 双键很少会有碍测定 这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过 程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导 致偏低的含水量 2 酚 类 对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓 冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性 3 醛和酮 这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负 反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水 测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生 份含量的专用试剂 该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即 进行以免二硫化物的参与 4 有机酸 应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内 5 含氮化合物 强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度 有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯 6 酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象 测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高 7 含硫化合物 测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错 误地导致水份含量偏高 http://bbs.instrument.com.cn/topic/1082110 |
5楼2017-03-29 10:12:28
