| 查看: 3199 | 回复: 12 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
水分测定 已有5人参与
|
||
| 各位大神，小弟现在正开发一种新药的水分测定（准备用卡氏水分测定），可是该药在研磨后在甲醇中会成团，无法散开导致测得的水分平行性较差，改变溶剂甲醇为甲醇：甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇：二氯甲烷=1:1、四氢呋喃，都会发生成团现象.该药为固体分散体，目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学相关专业的调剂研究生
已经有2人回复
-
药学专硕调剂
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有252人回复
-
publcif的使用
已经有0人回复
-
求调剂
已经有2人回复
-
会计专硕求调剂
已经有0人回复
-
新加坡国立大学药学系化学生物学课题组招PhD
已经有14人回复
-
请教酰胺缩合反应
已经有4人回复
-
一志愿大连理工制药工程专硕086002，本科211，总分342
已经有0人回复
-
制药工程专业招收调剂，要求过国家线
已经有0人回复
wwjihec4楼2017-03-29 08:40:16
放花如雪
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 71 (初中生)
- 金币: 6622.6
- 散金: 18
- 红花: 4
- 帖子: 393
- 在线: 179.5小时
- 虫号: 1689111
- 注册: 2012-03-13
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2017-03-28 15:11:37
3楼2017-03-28 16:36:57
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
|
1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚 这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解 度 双键很少会有碍测定 这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过 程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导 致偏低的含水量 2 酚 类 对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓 冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性 3 醛和酮 这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负 反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水 测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生 份含量的专用试剂 该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即 进行以免二硫化物的参与 4 有机酸 应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内 5 含氮化合物 强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度 有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯 6 酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象 测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高 7 含硫化合物 测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错 误地导致水份含量偏高 http://bbs.instrument.com.cn/topic/1082110 |
5楼2017-03-29 10:12:28
