应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 水分测定
51/1返回列表
查看: 3205  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wwjihec

铜虫 (初入文坛)

[求助] 水分测定 已有5人参与

各位大神，小弟现在正开发一种新药的水分测定（准备用卡氏水分测定），可是该药在研磨后在甲醇中会成团，无法散开导致测得的水分平行性较差，改变溶剂甲醇为甲醇：甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇：二氯甲烷=1:1、四氢呋喃，都会发生成团现象.该药为固体分散体，目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2017-03-28 09:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
1  碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚
这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解
度
双键很少会有碍测定
这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过
程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导
致偏低的含水量
2  酚  类
对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓
冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性
3  醛和酮
这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负
反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水
测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生
份含量的专用试剂
该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即
进行以免二硫化物的参与
4  有机酸
应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内
5  含氮化合物
强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度
有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯
6  酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象
测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高
7  含硫化合物
测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错
误地导致水份含量偏高

http://bbs.instrument.com.cn/topic/1082110
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2017-03-29 10:12:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以先用相应溶剂溶解后，测定溶液的水分，再 测定溶剂水分，进行相应扣除就可以了。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wwjihec
2楼2017-03-28 15:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwjihec

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2017-03-28 15:11:37
你可以先用相应溶剂溶解后，测定溶液的水分，再 测定溶剂水分，进行相应扣除就可以了。

我们的样品很难溶，在纯甲醇中也需要涡旋才能分散。而且分散后也不是溶液状态，而是混悬液状态，如果用这个测水分，会不会准确性不行？
赞一下 回复此楼
3楼2017-03-28 16:36:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张建臣

新虫 (初入文坛)
如果熔点允许的话，可以用卡式炉法测定吧

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wwjihec
4楼2017-03-29 08:40:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 7/350 2026-03-26 16:07 by 不吃魚的貓
[考研] 271求调剂 +5 生如夏花… 2026-03-22 5/250 2026-03-26 15:38 by zzll406
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +4 地球绕着太阳转 2026-03-23 4/200 2026-03-26 14:27 by zzll406
[考研] 274求调剂 +13 顾九笙要谦虚 2026-03-24 19/950 2026-03-26 13:30 by 小小麦片
[考研] 315分求调剂 +5 26考研上岸版26 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:11 by laoshidan
[考研] 材料调剂 5+3 想要一壶桃花水 2026-03-25 8/400 2026-03-26 09:51 by 王小欠i
[考研] 材料与化工328分调剂 +6 。，。，。，。i 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:30 by 418490947
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +4 13831862839 2026-03-24 5/250 2026-03-25 09:47 by 无际的草原
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +10 纸鱼ly 2026-03-21 11/550 2026-03-24 17:22 by qingfeng258
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程（085601） +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 305分求调剂（食品工程） +5 Sxy112 2026-03-21 7/350 2026-03-24 12:27 by 544594351
[考研] 【双一流院校新能源、环境材料，材料加工与模拟招收大量调剂】 +4 Higraduate 2026-03-22 7/350 2026-03-24 11:23 by 种大树
[考研] 一志愿山东大学药学学硕求调剂 +3 开开心心没烦恼 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:06 by 开开心心没烦恼
[考研] 材料/农业专业，07/08开头均可，过线就行 +3 呵唔哦豁 2026-03-23 4/200 2026-03-23 22:30 by 汪！？！
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-23 4/200 2026-03-23 21:25 by pswait
[考研] 315分，诚求调剂，材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 329求调剂 +9 想上学吖吖 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:01 by luoyongfeng
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭