| 查看: 3194 | 回复: 12 | ||
[求助]
水分测定 已有5人参与
|
||
| 各位大神，小弟现在正开发一种新药的水分测定（准备用卡氏水分测定），可是该药在研磨后在甲醇中会成团，无法散开导致测得的水分平行性较差，改变溶剂甲醇为甲醇：甲酰胺=1:1,2:1,1:2、二甲亚砜、乙醇：二氯甲烷=1:1、四氢呋喃，都会发生成团现象.该药为固体分散体，目前采用的是加热法测水分。请问还有什么别的溶剂可以使用吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
TCE药物治疗肿瘤病人后免疫细胞重建的检测
已经有18人回复
-
是不是现在考博都是推荐制？或者是已经内定了？还有通过考试招博士的学校吗？
已经有39人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有208人回复
-
农产品中农药监测的免疫传感器的疑问
已经有0人回复
-
纳米传感器监测农药残留的疑惑
已经有0人回复
-
谁有人卫版 《毒理学基础》第七版书籍
已经有0人回复
-
26有没有老师想收做定量药理的学生啊
已经有3人回复
-
26考博申请 学or专
已经有15人回复
放花如雪
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 71 (初中生)
- 金币: 6622.6
- 散金: 18
- 红花: 4
- 帖子: 393
- 在线: 179.5小时
- 虫号: 1689111
- 注册: 2012-03-13
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
wwjihec2楼2017-03-28 15:11:37
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
感谢参与，应助指数 +1
wwjihec: 金币+10, ★有帮助 2017-03-30 11:19:02
|
1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚 这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解 度 双键很少会有碍测定 这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过 程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导 致偏低的含水量 2 酚 类 对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓 冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性 3 醛和酮 这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负 反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水 测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生 份含量的专用试剂 该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即 进行以免二硫化物的参与 4 有机酸 应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内 5 含氮化合物 强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度 有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯 6 酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象 测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高 7 含硫化合物 测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错 误地导致水份含量偏高 http://bbs.instrument.com.cn/topic/1082110 |
5楼2017-03-29 10:12:28
淡淡幽雅
金虫 (著名写手)
- DRDEPI: 3
- 应助: 294 (大学生)
- 金币: 1196.3
- 散金: 1701
- 红花: 32
- 沙发: 3
- 帖子: 1053
- 在线: 191.7小时
- 虫号: 2094312
- 注册: 2012-10-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
6楼2017-03-29 10:48:36
chuanqi_snk
至尊木虫 (知名作家)
- DRDEPI: 1
- 应助: 153 (高中生)
- 金币: 30829.8
- 红花: 55
- 帖子: 7141
- 在线: 971.5小时
- 虫号: 499999
- 注册: 2008-02-13
- 专业: 生物化学
10楼2017-03-29 11:22:00
3楼2017-03-28 16:36:57
4楼2017-03-29 08:40:16
|
顶一下。 发自小木虫Android客户端 |
7楼2017-03-29 10:53:22
8楼2017-03-29 10:54:39
|
顶一下。 发自小木虫Android客户端 |
9楼2017-03-29 10:54:53
