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替实验室师妹发帖,请各位大神帮忙,DSC吸热峰分析,解决问题了小师妹请吃饭
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TiO2在500 ℃就发生分解? 从TiO2和Ti-TiO2的DSC分析结果发现,在500℃-800℃之间出现吸热峰,且对应热重曲线是下降过程,分析是TiO2的分解,这种现象应该怎么解释呢?按理来说TiO2的分解温度很高啊! 下图是纯氧化钛的DSC![]() ![]() ![]() WIMUO5B]Z4%O]E$6$PA]OG8.jpg |
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热分析中的DSC、DTA曲线,国际热分析学会规定曲线向下表示样品吸热,无论用谁家的仪器,向上表示放热,向下表示吸热,相关热分析的各类文献基本也都遵循了这个规则,你的图正好反了。至于这台仪器向上,不是实验选取的参数有问题(你的图纵坐标的热流密度,相当于设备对样品和参比物加热提供的单位能量为纵坐标,而不是样品单位重量吸放热为纵坐标),就是设备软件开发的有问题,也不排除设备内部试样和参比物接线接反或互换位置的的可能。 至于杂质,这个的可能性不大,估计你的药品是硫酸法制得的,硫酸法制备得到TiO2·H2O(至于是叫做钛酸还是氢氧化钛都无所谓,XRD测试是否有反应我不清楚),加热处理之后可得TiO2,热处理不彻底就会出现这个现象,我个人倾向于这个可能性。 |
16楼2017-03-22 10:18:09
3楼2017-03-21 17:05:48
5楼2017-03-21 17:09:02
6楼2017-03-21 17:11:06







下图是纯氧化钛的DSC
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