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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)


[交流] 替实验室师妹发帖,请各位大神帮忙,DSC吸热峰分析,解决问题了小师妹请吃饭

TiO2在500 ℃就发生分解?
从TiO2和Ti-TiO2的DSC分析结果发现,在500℃-800℃之间出现吸热峰,且对应热重曲线是下降过程,分析是TiO2的分解,这种现象应该怎么解释呢?按理来说TiO2的分解温度很高啊!下图是纯氧化钛的DSC


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sxll

至尊木虫 (职业作家)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 21:53:13
XRD也比对了,粉体纯度没有问题,特地在管式炉里通氩气800℃烧了TiO2粉体,前后XRD物相没有变化,照这么看只能是含有少量杂质了,XRD检测不到;再请教一线,你说的“吸热一般用向下的谷表示,热分析的约定俗成,不 ...

热分析中的DSC、DTA曲线,国际热分析学会规定曲线向下表示样品吸热,无论用谁家的仪器,向上表示放热,向下表示吸热,相关热分析的各类文献基本也都遵循了这个规则,你的图正好反了。至于这台仪器向上,不是实验选取的参数有问题(你的图纵坐标的热流密度,相当于设备对样品和参比物加热提供的单位能量为纵坐标,而不是样品单位重量吸放热为纵坐标),就是设备软件开发的有问题,也不排除设备内部试样和参比物接线接反或互换位置的的可能。
至于杂质,这个的可能性不大,估计你的药品是硫酸法制得的,硫酸法制备得到TiO2·H2O(至于是叫做钛酸还是氢氧化钛都无所谓,XRD测试是否有反应我不清楚),加热处理之后可得TiO2,热处理不彻底就会出现这个现象,我个人倾向于这个可能性。
16楼2017-03-22 10:18:09
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)



拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
不会是相变吗???

发自小木虫Android客户端
3楼2017-03-21 17:05:48
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 沧浪亭1990 at 2017-03-21 17:05:48
不会是相变吗???

晶型转变的话质量应该不会变,但热重下降了
5楼2017-03-21 17:09:02
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 17:09:02
晶型转变的话质量应该不会变,但热重下降了...

有有机物燃烧???按理说不会这么高温度啊!肯定不是分解,温度不够分解温度

发自小木虫Android客户端
6楼2017-03-21 17:11:06
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