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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 577.9
帖子: 201
在线: 33.6小时
虫号: 3170406

[交流] 替实验室师妹发帖，请各位大神帮忙，DSC吸热峰分析，解决问题了小师妹请吃饭

TiO2在500 ℃就发生分解？
从TiO2和Ti-TiO2的DSC分析结果发现，在500℃-800℃之间出现吸热峰，且对应热重曲线是下降过程，分析是TiO2的分解，这种现象应该怎么解释呢？按理来说TiO2的分解温度很高啊！

下图是纯氧化钛的DSC

WIMUO5B]Z4%O]E$6$PA]OG8.jpg

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1楼 2017-03-21 16:59:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

sxll

至尊木虫 (职业作家)

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引用回帖:

12楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 21:53:13
XRD也比对了，粉体纯度没有问题，特地在管式炉里通氩气800℃烧了TiO2粉体，前后XRD物相没有变化，照这么看只能是含有少量杂质了，XRD检测不到；再请教一线，你说的“吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不 ...

热分析中的DSC、DTA曲线，国际热分析学会规定曲线向下表示样品吸热，无论用谁家的仪器，向上表示放热，向下表示吸热，相关热分析的各类文献基本也都遵循了这个规则，你的图正好反了。至于这台仪器向上，不是实验选取的参数有问题（你的图纵坐标的热流密度，相当于设备对样品和参比物加热提供的单位能量为纵坐标，而不是样品单位重量吸放热为纵坐标），就是设备软件开发的有问题，也不排除设备内部试样和参比物接线接反或互换位置的的可能。
至于杂质，这个的可能性不大，估计你的药品是硫酸法制得的，硫酸法制备得到TiO2·H2O（至于是叫做钛酸还是氢氧化钛都无所谓，XRD测试是否有反应我不清楚），加热处理之后可得TiO2，热处理不彻底就会出现这个现象，我个人倾向于这个可能性。