| 查看: 2931 | 回复: 22 | |||
[交流]
替实验室师妹发帖，请各位大神帮忙，DSC吸热峰分析，解决问题了小师妹请吃饭
|
|||
|
TiO2在500 ℃就发生分解？ 从TiO2和Ti-TiO2的DSC分析结果发现，在500℃-800℃之间出现吸热峰，且对应热重曲线是下降过程，分析是TiO2的分解，这种现象应该怎么解释呢？按理来说TiO2的分解温度很高啊！  下图是纯氧化钛的DSC  WIMUO5B]Z4%O]E$6$PA]OG8.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
这种情况还有戏吗
已经有11人回复
-
微信指数没变化，科研之友没阅读
已经有4人回复
-
同事接到电话了，我却没有
已经有4人回复
-
准备明年的基金了
已经有5人回复
-
今年的WR进展到哪一步了？
已经有6人回复
-
时间戳他又来了
已经有11人回复
-
小木虫看见有人已经知道结果了
已经有15人回复
-
这个自发加氧反应的机理是什么？
已经有6人回复
-
J-J-W不为人知的一面
已经有18人回复
-
没消息就是被刷了呗
已经有13人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
求助2013年-2011年，武汉哪所学校的实验室合成过单价3万/克（或毫升）的剧毒成品？
+5/2420
-
诚征女友
+1/263
-
浙江理工大学能源催化团队诚聘专职教师/博士后
+2/212
-
西湖大学拓扑光学、非厄米光学、太赫兹方向博士后招聘（长期有效）
+5/115
-
西湖大学物理学、光学、电子信息方向博士生招生（长期有效）
+5/95
-
华东理工大学 生物工程学院 生物反应器工程国家重点室 博士后招聘
+1/92
-
★★★中山大学（深圳）院士团队招收27届推免硕士生（低维材料与器件方向）
+1/87
-
上海 东华大学 刘栋良 招 2027 学术型博士（化学专业）
+1/74
-
Postdoctoral fellow in Medicinal Chemistry, McGill University
+1/73
-
坐标北京，诚征女友
+2/52
-
招收博士后（神经退行性疾病、认知障碍疾病）
+1/41
-
大连理工大学化学学院界面介导黏附与组装课题组招收2027级推免生/考研生
+1/33
-
大连理工大学化学学院界面介导黏附与组装课题组招收推免生
+1/31
-
厦门大学化学化工学院廖洪钢课题组招聘助理1名（全职）
+1/27
-
武汉大学海优团队博士生招聘（微纳光子学与集成光子学）
+5/20
-
一株吊兰
+1/12
-
浙江大学医学院附属妇产科医院张霈婧课题组招科研助理——生物信息方向
+2/12
-
四川大学周加境课题组招博士研究生/研究助理（自组装材料/生物医学方向）
+1/6
-
（Scopus期刊）Biofunctional Materials《生物功能性材料》招募青年编委及征稿
+1/6
-
国际 EI 会议征稿进行时
+1/5
★
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
|
建议看一下分解之后的颜色，如果分解成一部分一氧化钛的话，应该变色。因为实验是在氩气环境下，也存在分解的可能，至于温度，会和文献的有区别，因为流动气氛下，氧分压降低，会导致分解温度降低，如果还是纯白色，则是没有分解。没有分解的话，建议考虑是不是原料为湿法化学法制得的氧化钛，有可能含有一些氢氧化钛，氢氧化钛会高温分解，有人说650度分解，你的图中分解温度起始点也基本吻合，可能晶型不同分解温度不同，这类现象在化学试剂很常见，但也经常被使用者忽略，比如一般的氢氧化铝药品，经常含有氢氧化铝，倒在高温的耐火砖上粉料都可以“沸腾”。还可以对原料和高温处理的物料进行XRD对比，看看是怎么回事。 另外，吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不能在图中标注表示。 |
9楼2017-03-21 20:04:31
3楼2017-03-21 17:05:48
5楼2017-03-21 17:09:02
6楼2017-03-21 17:11:06
7楼2017-03-21 17:15:12
8楼2017-03-21 17:19:28
11楼2017-03-21 21:42:52
12楼2017-03-21 21:53:13
13楼2017-03-21 23:44:56
14楼2017-03-21 23:48:14
15楼2017-03-22 00:18:56
|
热分析中的DSC、DTA曲线，国际热分析学会规定曲线向下表示样品吸热，无论用谁家的仪器，向上表示放热，向下表示吸热，相关热分析的各类文献基本也都遵循了这个规则，你的图正好反了。至于这台仪器向上，不是实验选取的参数有问题（你的图纵坐标的热流密度，相当于设备对样品和参比物加热提供的单位能量为纵坐标，而不是样品单位重量吸放热为纵坐标），就是设备软件开发的有问题，也不排除设备内部试样和参比物接线接反或互换位置的的可能。 至于杂质，这个的可能性不大，估计你的药品是硫酸法制得的，硫酸法制备得到TiO2·H2O（至于是叫做钛酸还是氢氧化钛都无所谓，XRD测试是否有反应我不清楚），加热处理之后可得TiO2，热处理不彻底就会出现这个现象，我个人倾向于这个可能性。 |
16楼2017-03-22 10:18:09
17楼2017-03-22 16:18:33
19楼2017-03-22 17:27:05
20楼2017-03-22 17:59:27
23楼2017-03-22 22:57:00
简单回复
2017-03-21 17:01
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
拉坦克的驴4楼
2017-03-21 17:06
回复
zhaoyan197810楼
2017-03-21 20:09
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
lenglychou18楼
2017-03-22 16:39
回复
ennlia21楼
2017-03-22 18:13
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
^_^ 发自小木虫IOS客户端
nono200922楼
2017-03-22 21:13
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
·