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替实验室师妹发帖，请各位大神帮忙，DSC吸热峰分析，解决问题了小师妹请吃饭
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TiO2在500 ℃就发生分解？ 从TiO2和Ti-TiO2的DSC分析结果发现，在500℃-800℃之间出现吸热峰，且对应热重曲线是下降过程，分析是TiO2的分解，这种现象应该怎么解释呢？按理来说TiO2的分解温度很高啊！  下图是纯氧化钛的DSC  WIMUO5B]Z4%O]E$6$PA]OG8.jpg |
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拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
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建议看一下分解之后的颜色，如果分解成一部分一氧化钛的话，应该变色。因为实验是在氩气环境下，也存在分解的可能，至于温度，会和文献的有区别，因为流动气氛下，氧分压降低，会导致分解温度降低，如果还是纯白色，则是没有分解。没有分解的话，建议考虑是不是原料为湿法化学法制得的氧化钛，有可能含有一些氢氧化钛，氢氧化钛会高温分解，有人说650度分解，你的图中分解温度起始点也基本吻合，可能晶型不同分解温度不同，这类现象在化学试剂很常见，但也经常被使用者忽略，比如一般的氢氧化铝药品，经常含有氢氧化铝，倒在高温的耐火砖上粉料都可以“沸腾”。还可以对原料和高温处理的物料进行XRD对比，看看是怎么回事。 另外，吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不能在图中标注表示。 |
9楼2017-03-21 20:04:31
3楼2017-03-21 17:05:48
5楼2017-03-21 17:09:02
6楼2017-03-21 17:11:06
7楼2017-03-21 17:15:12
8楼2017-03-21 17:19:28
11楼2017-03-21 21:42:52
12楼2017-03-21 21:53:13
13楼2017-03-21 23:44:56
14楼2017-03-21 23:48:14
15楼2017-03-22 00:18:56
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热分析中的DSC、DTA曲线，国际热分析学会规定曲线向下表示样品吸热，无论用谁家的仪器，向上表示放热，向下表示吸热，相关热分析的各类文献基本也都遵循了这个规则，你的图正好反了。至于这台仪器向上，不是实验选取的参数有问题（你的图纵坐标的热流密度，相当于设备对样品和参比物加热提供的单位能量为纵坐标，而不是样品单位重量吸放热为纵坐标），就是设备软件开发的有问题，也不排除设备内部试样和参比物接线接反或互换位置的的可能。 至于杂质，这个的可能性不大，估计你的药品是硫酸法制得的，硫酸法制备得到TiO2·H2O（至于是叫做钛酸还是氢氧化钛都无所谓，XRD测试是否有反应我不清楚），加热处理之后可得TiO2，热处理不彻底就会出现这个现象，我个人倾向于这个可能性。 |
16楼2017-03-22 10:18:09
17楼2017-03-22 16:18:33
19楼2017-03-22 17:27:05
20楼2017-03-22 17:59:27
23楼2017-03-22 22:57:00
简单回复
2017-03-21 17:01
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
拉坦克的驴4楼
2017-03-21 17:06
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zhaoyan197810楼
2017-03-21 20:09
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
lenglychou18楼
2017-03-22 16:39
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ennlia21楼
2017-03-22 18:13
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
^_^ 发自小木虫IOS客户端
nono200922楼
2017-03-22 21:13
回复
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
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