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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 粉体工程 » 替实验室师妹发帖，请各位大神帮忙，DSC吸热峰分析，解决问题了小师妹请吃饭
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)

[交流] 替实验室师妹发帖，请各位大神帮忙，DSC吸热峰分析，解决问题了小师妹请吃饭

TiO2在500 ℃就发生分解？
从TiO2和Ti-TiO2的DSC分析结果发现，在500℃-800℃之间出现吸热峰，且对应热重曲线是下降过程，分析是TiO2的分解，这种现象应该怎么解释呢？按理来说TiO2的分解温度很高啊！下图是纯氧化钛的DSC


替实验室师妹发帖，请各位大神帮忙，DSC吸热峰分析，解决问题了小师妹请吃饭
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1楼 2017-03-21 16:59:34
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
★
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
建议看一下分解之后的颜色，如果分解成一部分一氧化钛的话，应该变色。因为实验是在氩气环境下，也存在分解的可能，至于温度，会和文献的有区别，因为流动气氛下，氧分压降低，会导致分解温度降低，如果还是纯白色，则是没有分解。没有分解的话，建议考虑是不是原料为湿法化学法制得的氧化钛，有可能含有一些氢氧化钛，氢氧化钛会高温分解，有人说650度分解，你的图中分解温度起始点也基本吻合，可能晶型不同分解温度不同，这类现象在化学试剂很常见，但也经常被使用者忽略，比如一般的氢氧化铝药品，经常含有氢氧化铝，倒在高温的耐火砖上粉料都可以“沸腾”。还可以对原料和高温处理的物料进行XRD对比，看看是怎么回事。
另外，吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不能在图中标注表示。
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9楼2017-03-21 20:04:31
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)
★
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
不会是相变吗？？？

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3楼2017-03-21 17:05:48
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 沧浪亭1990 at 2017-03-21 17:05:48
不会是相变吗？？？

晶型转变的话质量应该不会变，但热重下降了
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5楼2017-03-21 17:09:02
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 17:09:02
晶型转变的话质量应该不会变，但热重下降了...

有有机物燃烧？？？按理说不会这么高温度啊！肯定不是分解，温度不够分解温度

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6楼2017-03-21 17:11:06
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 沧浪亭1990 at 2017-03-21 17:11:06
有有机物燃烧？？？按理说不会这么高温度啊！肯定不是分解，温度不够分解温度
...

粉体纯度比较高，应该不会是杂志，气体解吸附温度也不会那么高，再问一下氧化钛分解温度是多少？
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7楼2017-03-21 17:15:12
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 17:15:12
粉体纯度比较高，应该不会是杂志，气体解吸附温度也不会那么高，再问一下氧化钛分解温度是多少？...

不知道你粉体尺寸，足够小的话可以考虑纳米尺寸效应吧

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8楼2017-03-21 17:19:28
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 沧浪亭1990 at 2017-03-21 17:19:28
不知道你粉体尺寸，足够小的话可以考虑纳米尺寸效应吧
...

3um，不会吧
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11楼2017-03-21 21:42:52
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sxll at 2017-03-21 20:04:31
建议看一下分解之后的颜色，如果分解成一部分一氧化钛的话，应该变色。因为实验是在氩气环境下，也存在分解的可能，至于温度，会和文献的有区别，因为流动气氛下，氧分压降低，会导致分解温度降低，如果还是纯白色， ...

XRD也比对了，粉体纯度没有问题，特地在管式炉里通氩气800℃烧了TiO2粉体，前后XRD物相没有变化，照这么看只能是含有少量杂质了，XRD检测不到；再请教一线，你说的“吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不能在图中标注表示”。这句话没太明白，这台仪器用凸起峰表示吸热，这个没有问题，是不是仪器不一样，表示方法不一样。
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12楼2017-03-21 21:53:13
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 21:42:52
3um，不会吧...

3um倒是不至于

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13楼2017-03-21 23:44:56
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沧浪亭1990

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 21:53:13
XRD也比对了，粉体纯度没有问题，特地在管式炉里通氩气800℃烧了TiO2粉体，前后XRD物相没有变化，照这么看只能是含有少量杂质了，XRD检测不到；再请教一线，你说的“吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不 ...

有约定俗成吗？？貌似没有吧，当时在德国耐驰培训的时候，工程师说吸放热的向上向下根据自己定，难道人家不知道约定俗成？

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14楼2017-03-21 23:48:14
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tianyi5

金虫 (小有名气)
★
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
这个分析好

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15楼2017-03-22 00:18:56
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 拉坦克的驴 at 2017-03-21 21:53:13
XRD也比对了，粉体纯度没有问题，特地在管式炉里通氩气800℃烧了TiO2粉体，前后XRD物相没有变化，照这么看只能是含有少量杂质了，XRD检测不到；再请教一线，你说的“吸热一般用向下的谷表示，热分析的约定俗成，不 ...

热分析中的DSC、DTA曲线，国际热分析学会规定曲线向下表示样品吸热，无论用谁家的仪器，向上表示放热，向下表示吸热，相关热分析的各类文献基本也都遵循了这个规则，你的图正好反了。至于这台仪器向上，不是实验选取的参数有问题（你的图纵坐标的热流密度，相当于设备对样品和参比物加热提供的单位能量为纵坐标，而不是样品单位重量吸放热为纵坐标），就是设备软件开发的有问题，也不排除设备内部试样和参比物接线接反或互换位置的的可能。
至于杂质，这个的可能性不大，估计你的药品是硫酸法制得的，硫酸法制备得到TiO2·H2O（至于是叫做钛酸还是氢氧化钛都无所谓，XRD测试是否有反应我不清楚），加热处理之后可得TiO2，热处理不彻底就会出现这个现象，我个人倾向于这个可能性。
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16楼2017-03-22 10:18:09
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 沧浪亭1990 at 2017-03-21 23:48:14
有约定俗成吗？？貌似没有吧，当时在德国耐驰培训的时候，工程师说吸放热的向上向下根据自己定，难道人家不知道约定俗成？
...

当初只有DTA的时候，DSC还没出现的时候，ICTA命名委员会就规定了，差热曲线向上为放热，向下为吸热，资料的话你可以查阅《差热分析 DTA技术及其应用指导》作者（英）波普，尤德著；王世华，杨红征译，1982年出版，在国内基本是最早比较系统介绍热分析的文献。也可以随意查一下发表的论文中是如何表示吸放热的。至于耐驰调试设备的电器工程师是不是知道这个规定，我就不清楚了，也不做评价。
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17楼2017-03-22 16:18:33
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拉坦克的驴

铁虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by sxll at 2017-03-22 16:18:33
当初只有DTA的时候，DSC还没出现的时候，ICTA命名委员会就规定了，差热曲线向上为放热，向下为吸热，资料的话你可以查阅《差热分析 DTA技术及其应用指导》作者（英）波普，尤德著；王世华，杨红征译，1982年出版， ...

大神，谢谢啦
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19楼2017-03-22 17:27:05
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乔初仙

新虫 (初入文坛)
★
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
可以看一下颜色变化，三氧化二钛是深紫色的，另外粒度大小也会影响活性

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20楼2017-03-22 17:59:27
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haibara0521

木虫 (正式写手)
★
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
我觉得就是失去结晶水（或者类似的结构性的水合），或者失去一部分氧，毕竟氩气气氛氧分压很低，而且钛的变价又比较容易。
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23楼2017-03-22 22:57:00
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syhorchid2楼
2017-03-21 17:01   回复  
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
拉坦克的驴4楼
2017-03-21 17:06   回复  
zhaoyan197810楼
2017-03-21 20:09   回复  
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
lenglychou18楼
2017-03-22 16:39   回复  
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
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ennlia21楼
2017-03-22 18:13   回复  
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
^_^ 发自小木虫IOS客户端
nono200922楼
2017-03-22 21:13   回复  
拉坦克的驴(金币+1): 谢谢参与
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