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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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enthusiasm

木虫 (正式写手)

[求助] API哪些性质会影响溶出 已有4人参与

很多药物同一种晶型，但是不同批次或者溶剂体系制备的API差异特别大，为何？希望大家给点看法
做同一个晶型，第一批使用A溶剂结晶，但是在做第二批时使用B溶剂结晶，发现杂质去除的更干净。结果两批物料差异很大，同样的处方工艺，第一批与原研品溶出数据一致，第二批结果很差，然后把第二批物料再用A溶剂重结晶，发现得到的API进行压片（同样的处方工艺），溶出还是很差。
两个批次的晶型经过检测都是同一晶型，DSC也一致，粒径也差不多，基本220.
所以问问大家产生这种现象的原因是什么？是不是还有我们没有关注到的一些参数。
接下来我们做合成还需注意什么？谢谢了。
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1楼 2017-03-13 16:39:15
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shidongke

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
enthusiasm: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-03-15 15:40:12
昨天还刚翻译了一篇塞来昔布的文献，说的晶型一样，晶体形状不一样，它的表面润湿性不同，自然溶出就不一样。
还有溶出度仪分析一定要验证可靠。不知道第二批重结晶后与第一批是同时进行溶出对比的。
另外你的晶型表征方法也不多，还有SEM，X单晶衍射，TGA，晶体表面研究都还没试

文献题目是：   crystal期刊
Impact of Crystal Habit on Biopharmaceutical Performance of
Celecoxib
摘要：BSC2类在药物制剂中有难度。晶型的各向异性影响物理化学性质，如润湿性。本文研究了塞来昔布的2种晶格
针状晶型（CEL-A）和片状晶型（CEL-P），分别用甲苯在25℃和60℃条件下重结晶。片状晶型明显比针状晶型的溶出度快，在口服
生物利用度研究中的Cmax和Tmax都高于针状晶型。原因是片状晶型有足够的亲水表面。可从润湿性和表面自由能测定和表面化学（XPS,晶体结构模型，晶体表面指数）测定来论证。
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6楼2017-03-15 09:41:56
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youxingyi

木虫 (著名写手)
机密。不然怎么体现制剂和合成的水平？类似的问题我们有遇到过。
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2楼2017-03-13 16:43:15
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shidongke

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
enthusiasm: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-03-15 15:40:50
上面晶格指晶癖。  晶癖要光学显微镜看
不同的晶型是指同一化合物分子排列存在差异，但可能外观（也就是晶癖）相同，同样的，晶癖相同的外观，晶型可能会不一样。晶型跟晶癖，两个层面的东西。鉴定晶型的权威方法还是XRD，因为其原理就是布拉格方程，直接反映分子层面的信息。

你重新结晶，也可能部分混晶在里面。
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7楼2017-03-15 09:51:47
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普通回帖

enthusiasm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by youxingyi at 2017-03-13 16:43:15
机密。不然怎么体现制剂和合成的水平？类似的问题我们有遇到过。

能不能透漏个方向？
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3楼2017-03-13 17:05:07
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dielian3

新虫 (初入文坛)
你们那边制剂没跟你们提要求吗
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4楼2017-03-14 14:40:08
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enthusiasm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dielian3 at 2017-03-14 14:40:08
你们那边制剂没跟你们提要求吗

提了，他们只是说明和那批OK的一样，但具体什么原因导致的结果他们也不清楚，或者说这个关键指标他们现在不清楚。
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5楼2017-03-14 15:34:41
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enthusiasm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shidongke at 2017-03-15 09:51:47
上面晶格指晶癖。  晶癖要光学显微镜看
不同的晶型是指同一化合物分子排列存在差异，但可能外观（也就是晶癖）相同，同样的，晶癖相同的外观，晶型可能会不一样。晶型跟晶癖，两个层面的东西。鉴定晶型的权威方法还 ...

万分感谢
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8楼2017-03-15 12:30:11
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enthusiasm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shidongke at 2017-03-15 09:51:47
上面晶格指晶癖。  晶癖要光学显微镜看
不同的晶型是指同一化合物分子排列存在差异，但可能外观（也就是晶癖）相同，同样的，晶癖相同的外观，晶型可能会不一样。晶型跟晶癖，两个层面的东西。鉴定晶型的权威方法还 ...

万分感谢
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9楼2017-03-15 12:31:40
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jupingwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第二批用A溶剂再次重结晶结果得到的产品溶出结果依然很差，这个实验你需要多尝试尝试，考虑是否是自己的实验误差，还是没有完全溶清留下少量晶种导致第二批次A溶剂再次重结晶晶型出现问题。解决办法：第二批用A溶剂结晶时热滤或者活性炭脱色后热滤。看看是不是这个原因导致的。晶癖的确也能影响溶出，这个用高倍显微镜看一看就行了
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10楼2017-03-15 16:00:55
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