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firepoint

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[求助] 请教液相色谱基线在出峰处下凹的问题 已有4人参与

用液相色谱分析间苯二酚,水相中还有一定量的萃取剂MIBK
流动相是乙腈:水是80%:20%
怎么在出峰的地方就不平了,前两个峰是下凹,后两个峰是凸起
这是正常的么,还是有什么问题?

请教液相色谱基线在出峰处下凹的问题
色谱.jpg
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童玉小宝

新虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
你好,紫外检测出现负峰是经常遇到的,第一,是样品溶剂和流动相的极性/吸光度有差别。第二,是样品中含有比流动相紫外吸收本底低的物质。第三,是进样阀切换过程中产生的压力脉冲引起的。第四,是检测波长选择的不合适。所以说为了避免这种情况,最好选用流动相作为样品溶剂,如果溶剂的紫外吸收比流动相低,就会出现负峰,再就是样品中含有无紫外吸收的无机盐或者其他物质会出现负峰,我认为若果你样品溶剂用的是流动相,那么就是你样品中含有无紫外吸收的物质,这只是我个人的看法,希望对您有所帮助!

发自小木虫Android客户端
9楼2017-01-23 20:41:39
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

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很小的倒峰正常的,每次结束冲洗柱子时间长点,开机走基线稳定后,在平衡一会再进样分析
真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
3楼2017-01-23 10:48:49
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一个应该是正常的色谱负峰(看空白样是不是也在那里出负峰)。第二个负峰并不像是真负峰,而是两个峰的波谷(需要看最低处吸收值是不是还是高于1.5min处的基线值)

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2楼2017-01-23 10:32:56
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firepoint

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-01-23 10:48:49
很小的倒峰正常的,每次结束冲洗柱子时间长点,开机走基线稳定后,在平衡一会再进样分析

我们试了几次,都是在这个地方有倒峰,不进样的时候基线就挺平的
我们需要的是第二个峰的面积,这种情况下能用于测量吗?
4楼2017-01-23 15:31:53
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firepoint

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送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chjm1016 at 2017-01-23 10:32:56
第一个应该是正常的色谱负峰(看空白样是不是也在那里出负峰)。第二个负峰并不像是真负峰,而是两个峰的波谷(需要看最低处吸收值是不是还是高于1.5min处的基线值)

请问造成负峰的原因可能有什么,能够怎么避免?
有负峰的情况下,第二个峰能用来测量浓度吗?
5楼2017-01-23 15:37:30
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没啥大问题 只要你的目标峰和他们能完全分开就没什么
6楼2017-01-23 15:42:17
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-01-23 10:48:49
很小的倒峰正常的,每次结束冲洗柱子时间长点,开机走基线稳定后,在平衡一会再进样分析

也许是样品杂质吧
7楼2017-01-23 16:14:47
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by firepoint at 2017-01-23 15:31:53
我们试了几次,都是在这个地方有倒峰,不进样的时候基线就挺平的
我们需要的是第二个峰的面积,这种情况下能用于测量吗?...

第二个小峰?如果是的话,最好以峰高计算!

发自小木虫Android客户端
8楼2017-01-23 16:51:13
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firepoint

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引用回帖:
9楼: Originally posted by 童玉小宝 at 2017-01-23 20:41:39
你好,紫外检测出现负峰是经常遇到的,第一,是样品溶剂和流动相的极性/吸光度有差别。第二,是样品中含有比流动相紫外吸收本底低的物质。第三,是进样阀切换过程中产生的压力脉冲引起的。第四,是检测波长选择的不 ...

我对色谱不太了解,这个不是完全意义上的负峰
这个图中,只是看到那个红色的线先凹下去,
在凹下去的红线上,前后出现了两个峰
这个红线和峰都是什么意思?
10楼2017-01-23 22:13:50
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