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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教液相色谱基线在出峰处下凹的问题
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firepoint

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] 请教液相色谱基线在出峰处下凹的问题 已有4人参与

用液相色谱分析间苯二酚，水相中还有一定量的萃取剂MIBK
流动相是乙腈:水是80%：20%
怎么在出峰的地方就不平了，前两个峰是下凹，后两个峰是凸起
这是正常的么，还是有什么问题？

请教液相色谱基线在出峰处下凹的问题
色谱.jpg
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1楼 2017-01-23 07:40:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

童玉小宝

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好，紫外检测出现负峰是经常遇到的，第一，是样品溶剂和流动相的极性/吸光度有差别。第二，是样品中含有比流动相紫外吸收本底低的物质。第三，是进样阀切换过程中产生的压力脉冲引起的。第四，是检测波长选择的不合适。所以说为了避免这种情况，最好选用流动相作为样品溶剂，如果溶剂的紫外吸收比流动相低，就会出现负峰，再就是样品中含有无紫外吸收的无机盐或者其他物质会出现负峰，我认为若果你样品溶剂用的是流动相，那么就是你样品中含有无紫外吸收的物质，这只是我个人的看法，希望对您有所帮助！

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9楼2017-01-23 20:41:39
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很小的倒峰正常的，每次结束冲洗柱子时间长点，开机走基线稳定后，在平衡一会再进样分析
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真正博大的心，不但要装得下整个世界，还要能装得下创造世界的上帝！
3楼2017-01-23 10:48:49
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一个应该是正常的色谱负峰（看空白样是不是也在那里出负峰）。第二个负峰并不像是真负峰，而是两个峰的波谷（需要看最低处吸收值是不是还是高于1.5min处的基线值）
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firepoint
2楼2017-01-23 10:32:56
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普通回帖

firepoint

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-01-23 10:48:49
很小的倒峰正常的，每次结束冲洗柱子时间长点，开机走基线稳定后，在平衡一会再进样分析

我们试了几次，都是在这个地方有倒峰，不进样的时候基线就挺平的
我们需要的是第二个峰的面积，这种情况下能用于测量吗？
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4楼2017-01-23 15:31:53
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firepoint

捐助贵宾 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chjm1016 at 2017-01-23 10:32:56
第一个应该是正常的色谱负峰（看空白样是不是也在那里出负峰）。第二个负峰并不像是真负峰，而是两个峰的波谷（需要看最低处吸收值是不是还是高于1.5min处的基线值）

请问造成负峰的原因可能有什么，能够怎么避免？
有负峰的情况下，第二个峰能用来测量浓度吗？
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5楼2017-01-23 15:37:30
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没啥大问题 只要你的目标峰和他们能完全分开就没什么
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6楼2017-01-23 15:42:17
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-01-23 10:48:49
很小的倒峰正常的，每次结束冲洗柱子时间长点，开机走基线稳定后，在平衡一会再进样分析

也许是样品杂质吧
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7楼2017-01-23 16:14:47
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by firepoint at 2017-01-23 15:31:53
我们试了几次，都是在这个地方有倒峰，不进样的时候基线就挺平的
我们需要的是第二个峰的面积，这种情况下能用于测量吗？...

第二个小峰？如果是的话，最好以峰高计算！

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8楼2017-01-23 16:51:13
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firepoint

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 童玉小宝 at 2017-01-23 20:41:39
你好，紫外检测出现负峰是经常遇到的，第一，是样品溶剂和流动相的极性/吸光度有差别。第二，是样品中含有比流动相紫外吸收本底低的物质。第三，是进样阀切换过程中产生的压力脉冲引起的。第四，是检测波长选择的不 ...

我对色谱不太了解，这个不是完全意义上的负峰
这个图中，只是看到那个红色的线先凹下去，
在凹下去的红线上，前后出现了两个峰
这个红线和峰都是什么意思？
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10楼2017-01-23 22:13:50
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