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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教：HPLC 样品检测出峰问题？？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教：HPLC 样品检测出峰问题？？ 已有2人参与

新药分析 梯度洗脱出峰时间提前至5分钟左右出峰

各位前辈，我最近接到一项新的实验，委托方提供的方法是甲醇：水=10:90，我们的液相色谱是反向色谱，C18柱 250mm*5mm  4.6um。由于该方法出峰时间长，理论塔板数低（三千八至四千左右），我将其方法换为乙腈，梯度洗脱（10%-30%-10%：0min-8min-12min-15min stop），出峰时间提前至5分钟左右，TP一万多，但是出峰前会上升类似于漂移，但出峰完基线在十分钟左右才开始正常漂移，峰不拖尾。请教大家如何解决?由于是新药，我们不知道其化学结构。
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1楼 2011-03-14 16:57:14
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
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走梯度，流动相比例变化较剧烈的时候，基线会略有上漂。可以试试适当调低8min时乙腈比例，或调长乙腈达30%时所需时间。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-03-14 18:29:00
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xw2794807

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by yangxicshe at 2011-03-14 16:57:14:
新药分析 梯度洗脱出峰时间提前至5分钟左右出峰

各位前辈，我最近接到一项新的实验，委托方提供的方法是甲醇：水=10:90，我们的液相色谱是反向色谱，C18柱 250mm*5mm  4.6um。由于该方法出峰时间长，理论塔板数 ...

我不喜欢用梯度，我认为可适当加大甲醇比例试试
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3楼2011-03-14 21:49:49
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