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365501439zhu

金虫 (小有名气)

[求助] TS-1制备 已有1人参与

最近刚接触分子筛，在做TS-1，请教各位大神几个问题：
（1）TEOS在TPAOH中水解具体应水解成什么样子？水解的温度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室温下搅拌了一段时间发现搅不动了形成了像果冻一样的东西还挺硬的，最后用玻璃棒捣碎了，放在热水中加热了一会才溶解，请问是怎么回事啊？
（2）钛酸四丁酯的水解需要搅拌到什么程度？
（3）滴加钛酸四丁酯的速度？用什么滴加呢？不知道用滴管行不行？
我是第一次做这个，希望有经验的大神能够不吝赐教，多谢！
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努力才会有回报，行动方可出成果！
1楼 2016-11-29 15:41:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-11-30 11:14:31
您的解答对我非常有用，谢谢！我在滴加TBOT的时候由于滴加很慢，时间一长发现小烧杯里的（TBOT+异丙醇）成了白色乳浊液，请问是什么原因啊？...

这说明异丙醇里面可能含水，可以换一瓶试试，所有量取以及盛装TBOT的器皿都要经过干燥
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8楼2016-11-30 11:24:50
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
帖子不要沉 不要沉 不要沉~~~
请问除醇过程中用烧杯敞开口可行吗？会不会有什么影响？
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努力才会有回报，行动方可出成果！
3楼2016-11-29 20:22:49
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-07 09:00:50
您好，想请教您几个问题：
（1）上次做TS-1用的是烧杯，现在打算用烧瓶做一下，我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗？
（2）TPAOH滴加到TEOS中时，如果滴加太慢的话会影响水解吗？、
（3）水的 ...

1，除醇的时候不加盖子，不然醇怎么蒸出来呀，但是可以根据除醇的速度，适当的封住一到两个瓶口
2，如果太满肯定会有影响了，5秒一滴就可以了
3，水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4，具体记不清了，TBOT与IPA的摩尔比大概是1：50，TBOT用有机溶剂溶解是为了缓解其水解速率，所以不会有特别大的影响
5，不用太满，10秒一滴足够了
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13楼2016-12-07 13:13:42
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-07 13:13:42
1，除醇的时候不加盖子，不然醇怎么蒸出来呀，但是可以根据除醇的速度，适当的封住一到两个瓶口
2，如果太满肯定会有影响了，5秒一滴就可以了
3，水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4，具体记不清了，TBOT与IPA的 ...

前辈，您当时滴加的时候用的是滴管吗？10s一滴一直用手拿着有点累啊，尤其滴TBOT的时候，低着低着滴管头就变白了实验室也没有微量进样泵之类的
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15楼2016-12-07 17:03:03
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普通回帖

365501439zhu

金虫 (小有名气)
再多问一个问题：听说除醇过程中需要加水，不知道应该加多少水也就是说这个水的体积如何估算？另外溶液在移入到釜之前是什么样子的？求各位大神帮忙解答一下吧
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2楼2016-11-29 15:44:37
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zhangshilin

木虫 (著名写手)
钛酸四丁酯用滴管一滴一滴的加比较好，蒸醇就看前后重量差，再补这么多的水就可以了

发自小木虫Android客户端
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加油
4楼2016-11-29 20:34:29
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangshilin at 2016-11-29 20:34:29
钛酸四丁酯用滴管一滴一滴的加比较好，蒸醇就看前后重量差，再补这么多的水就可以了

非常感谢！我除醇用的是烧杯，能敞开口做吗？不太放心，加了一层保鲜膜，不过捅了几个洞，不知道这样有没有必要
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5楼2016-11-29 22:02:25
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
365501439zhu: 金币+10 2016-11-30 11:10:59
TEOS在TPAOH中水解完全后就是透明溶液，如果遇到凝胶问题可能是碱度和水解速度没控制好，室温下水解就行，如果有凝胶固化的现象就像你之前那样，加热一下，凝胶就能化开；
TBOT水解很快，缓慢一点加入即可，滴管，滴液漏斗，或者分次倒入都行，15min-30min，完成后是淡黄色透明溶液
除醇可以用烧杯，只是敞口的除醇速度会快一点，因为除醇过程温度较高，一般都80度，这个过程不仅是除醇，还会有一个预晶化的作用，所以建议不要时间太短，3-6h适合。
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6楼2016-11-30 10:56:27
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 10:56:27
TEOS在TPAOH中水解完全后就是透明溶液，如果遇到凝胶问题可能是碱度和水解速度没控制好，室温下水解就行，如果有凝胶固化的现象就像你之前那样，加热一下，凝胶就能化开；
TBOT水解很快，缓慢一点加入即可，滴管， ...

您的解答对我非常有用，谢谢！我在滴加TBOT的时候由于滴加很慢，时间一长发现小烧杯里的（TBOT+异丙醇）成了白色乳浊液，请问是什么原因啊？
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7楼2016-11-30 11:14:31
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 11:24:50
这说明异丙醇里面可能含水，可以换一瓶试试，所有量取以及盛装TBOT的器皿都要经过干燥...

还有个细节性的问题问您：TEOS水解的时候是将TEOS滴加到TPAOH呢，还是TPAOH滴加到TEOS里呢，这两种滴加顺序有没有什么影响啊？
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努力才会有回报，行动方可出成果！
9楼2016-11-30 14:16:37
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-11-30 14:16:37
还有个细节性的问题问您：TEOS水解的时候是将TEOS滴加到TPAOH呢，还是TPAOH滴加到TEOS里呢，这两种滴加顺序有没有什么影响啊？...

我习惯将TPAOH加到TEOS中，我也见过反过来加的，都能做出来，没系统对比过。
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10楼2016-11-30 14:55:29
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