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365501439zhu

金虫 (小有名气)

[求助] TS-1制备 已有1人参与

最近刚接触分子筛,在做TS-1,请教各位大神几个问题:
(1)TEOS在TPAOH中水解具体应水解成什么样子?水解的温度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室温下搅拌了一段时间发现搅不动了形成了像果冻一样的东西还挺硬的,最后用玻璃棒捣碎了,放在热水中加热了一会才溶解,请问是怎么回事啊?
(2)钛酸四丁酯的水解需要搅拌到什么程度?
(3)滴加钛酸四丁酯的速度?用什么滴加呢?不知道用滴管行不行?
我是第一次做这个,希望有经验的大神能够不吝赐教,多谢!
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-07 13:13:42
1,除醇的时候不加盖子,不然醇怎么蒸出来呀,但是可以根据除醇的速度,适当的封住一到两个瓶口
2,如果太满肯定会有影响了,5秒一滴就可以了
3,水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4,具体记不清了,TBOT与IPA的 ...

前辈,您当时滴加的时候用的是滴管吗?10s一滴一直用手拿着有点累啊,尤其滴TBOT的时候,低着低着滴管头就变白了实验室也没有微量进样泵之类的
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15楼2016-12-07 17:03:03
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

再多问一个问题:听说除醇过程中需要加水,不知道应该加多少水也就是说这个水的体积如何估算?另外溶液在移入到釜之前是什么样子的?求各位大神帮忙解答一下吧
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2楼2016-11-29 15:44:37
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

帖子不要沉 不要沉 不要沉~~~
请问除醇过程中用烧杯敞开口可行吗?会不会有什么影响?
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3楼2016-11-29 20:22:49
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zhangshilin

木虫 (著名写手)

钛酸四丁酯用滴管一滴一滴的加比较好,蒸醇就看前后重量差,再补这么多的水就可以了

发自小木虫Android客户端
加油
4楼2016-11-29 20:34:29
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