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365501439zhu

金虫 (小有名气)

[求助] TS-1制备 已有1人参与

最近刚接触分子筛,在做TS-1,请教各位大神几个问题:
(1)TEOS在TPAOH中水解具体应水解成什么样子?水解的温度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室温下搅拌了一段时间发现搅不动了形成了像果冻一样的东西还挺硬的,最后用玻璃棒捣碎了,放在热水中加热了一会才溶解,请问是怎么回事啊?
(2)钛酸四丁酯的水解需要搅拌到什么程度?
(3)滴加钛酸四丁酯的速度?用什么滴加呢?不知道用滴管行不行?
我是第一次做这个,希望有经验的大神能够不吝赐教,多谢!
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 14:55:29
我习惯将TPAOH加到TEOS中,我也见过反过来加的,都能做出来,没系统对比过。...

您好,想请教您几个问题:
(1)上次做TS-1用的是烧杯,现在打算用烧瓶做一下,我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗?
(2)TPAOH滴加到TEOS中时,如果滴加太慢的话会影响水解吗?、
(3)水的加入是要除去TPAOH(25%)中带入的水再计算加入量吗?
(4)我用异丙醇分散TBOT时,是把TBOT滴加到异丙醇中,然后搅拌了十几分钟,这样可以吗?您一般是怎么做的?另外因为我的配方里并没有给出异丙醇的配比,所以异丙醇的具体用量应该控制在什么范围呢?(我用的是10mL)醇的量要随着Si/Ti比变化吗?
(5)滴加溶解在异丙醇中的TBOT时用针管加滴的特别慢,是不是没有必要太慢呀?
问题比较多,谢不吝赐教!
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12楼2016-12-07 09:00:50
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

再多问一个问题:听说除醇过程中需要加水,不知道应该加多少水也就是说这个水的体积如何估算?另外溶液在移入到釜之前是什么样子的?求各位大神帮忙解答一下吧
努力才会有回报,行动方可出成果!
2楼2016-11-29 15:44:37
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

帖子不要沉 不要沉 不要沉~~~
请问除醇过程中用烧杯敞开口可行吗?会不会有什么影响?
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3楼2016-11-29 20:22:49
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zhangshilin

木虫 (著名写手)

钛酸四丁酯用滴管一滴一滴的加比较好,蒸醇就看前后重量差,再补这么多的水就可以了

发自小木虫Android客户端
加油
4楼2016-11-29 20:34:29
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