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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 14:55:29
我习惯将TPAOH加到TEOS中，我也见过反过来加的，都能做出来，没系统对比过。...

好的，学习了，多谢！

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努力才会有回报，行动方可出成果！
11楼2016-11-30 18:08:54
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 14:55:29
我习惯将TPAOH加到TEOS中，我也见过反过来加的，都能做出来，没系统对比过。...

您好，想请教您几个问题：
（1）上次做TS-1用的是烧杯，现在打算用烧瓶做一下，我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗？
（2）TPAOH滴加到TEOS中时，如果滴加太慢的话会影响水解吗？、
（3）水的加入是要除去TPAOH（25%）中带入的水再计算加入量吗？
（4）我用异丙醇分散TBOT时，是把TBOT滴加到异丙醇中，然后搅拌了十几分钟，这样可以吗？您一般是怎么做的？另外因为我的配方里并没有给出异丙醇的配比，所以异丙醇的具体用量应该控制在什么范围呢？（我用的是10mL）醇的量要随着Si/Ti比变化吗？
（5）滴加溶解在异丙醇中的TBOT时用针管加滴的特别慢，是不是没有必要太慢呀？
问题比较多，谢不吝赐教！
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12楼2016-12-07 09:00:50
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-07 09:00:50
您好，想请教您几个问题：
（1）上次做TS-1用的是烧杯，现在打算用烧瓶做一下，我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗？
（2）TPAOH滴加到TEOS中时，如果滴加太慢的话会影响水解吗？、
（3）水的 ...

1，除醇的时候不加盖子，不然醇怎么蒸出来呀，但是可以根据除醇的速度，适当的封住一到两个瓶口
2，如果太满肯定会有影响了，5秒一滴就可以了
3，水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4，具体记不清了，TBOT与IPA的摩尔比大概是1：50，TBOT用有机溶剂溶解是为了缓解其水解速率，所以不会有特别大的影响
5，不用太满，10秒一滴足够了
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13楼2016-12-07 13:13:42
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-07 13:13:42
1，除醇的时候不加盖子，不然醇怎么蒸出来呀，但是可以根据除醇的速度，适当的封住一到两个瓶口
2，如果太满肯定会有影响了，5秒一滴就可以了
3，水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4，具体记不清了，TBOT与IPA的 ...

按您的建议再试一次，非常感谢！！
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14楼2016-12-07 13:27:10
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-07 13:13:42
1，除醇的时候不加盖子，不然醇怎么蒸出来呀，但是可以根据除醇的速度，适当的封住一到两个瓶口
2，如果太满肯定会有影响了，5秒一滴就可以了
3，水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4，具体记不清了，TBOT与IPA的 ...

前辈，您当时滴加的时候用的是滴管吗？10s一滴一直用手拿着有点累啊，尤其滴TBOT的时候，低着低着滴管头就变白了实验室也没有微量进样泵之类的
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15楼2016-12-07 17:03:03
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
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15楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-07 17:03:03
前辈，您当时滴加的时候用的是滴管吗？10s一滴一直用手拿着有点累啊，尤其滴TBOT的时候，低着低着滴管头就变白了实验室也没有微量进样泵之类的...

我当时用的是滴液漏斗，10s嫌慢可以加快一点速度，5s甚至再快点也行，钛水解快，就是为了减缓一下水解，分次慢慢倒入的方式我也用过，做出的产品效果也不差
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16楼2016-12-08 09:11:48
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-08 09:11:48
我当时用的是滴液漏斗，10s嫌慢可以加快一点速度，5s甚至再快点也行，钛水解快，就是为了减缓一下水解，分次慢慢倒入的方式我也用过，做出的产品效果也不差...

滴加的过程中烧瓶的塞子会一直敞开，这样不会影响吗？
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17楼2016-12-08 09:15:41
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-08 09:15:41
滴加的过程中烧瓶的塞子会一直敞开，这样不会影响吗？...

不会的，实验室小规模的合成，还可以滴加，对于那些工业化生产的，或者就在实验室内放大量合成的，也就不会滴加了，人家不照样得到高活性产品吗，所以，放心大胆的做吧
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18楼2016-12-08 09:51:37
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-08 09:51:37
不会的，实验室小规模的合成，还可以滴加，对于那些工业化生产的，或者就在实验室内放大量合成的，也就不会滴加了，人家不照样得到高活性产品吗，所以，放心大胆的做吧...

多谢前辈！
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19楼2016-12-08 10:43:04
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-08 09:51:37
不会的，实验室小规模的合成，还可以滴加，对于那些工业化生产的，或者就在实验室内放大量合成的，也就不会滴加了，人家不照样得到高活性产品吗，所以，放心大胆的做吧...

请问前辈，做完钛硅分子筛后的内衬如何清洗啊？
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20楼2016-12-12 09:07:27
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