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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 14:55:29
我习惯将TPAOH加到TEOS中,我也见过反过来加的,都能做出来,没系统对比过。...

好的,学习了,多谢!

发自小木虫Android客户端
努力才会有回报,行动方可出成果!
11楼2016-11-30 18:08:54
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-30 14:55:29
我习惯将TPAOH加到TEOS中,我也见过反过来加的,都能做出来,没系统对比过。...

您好,想请教您几个问题:
(1)上次做TS-1用的是烧杯,现在打算用烧瓶做一下,我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗?
(2)TPAOH滴加到TEOS中时,如果滴加太慢的话会影响水解吗?、
(3)水的加入是要除去TPAOH(25%)中带入的水再计算加入量吗?
(4)我用异丙醇分散TBOT时,是把TBOT滴加到异丙醇中,然后搅拌了十几分钟,这样可以吗?您一般是怎么做的?另外因为我的配方里并没有给出异丙醇的配比,所以异丙醇的具体用量应该控制在什么范围呢?(我用的是10mL)醇的量要随着Si/Ti比变化吗?
(5)滴加溶解在异丙醇中的TBOT时用针管加滴的特别慢,是不是没有必要太慢呀?
问题比较多,谢不吝赐教!
努力才会有回报,行动方可出成果!
12楼2016-12-07 09:00:50
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-07 09:00:50
您好,想请教您几个问题:
(1)上次做TS-1用的是烧杯,现在打算用烧瓶做一下,我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗?
(2)TPAOH滴加到TEOS中时,如果滴加太慢的话会影响水解吗?、
(3)水的 ...

1,除醇的时候不加盖子,不然醇怎么蒸出来呀,但是可以根据除醇的速度,适当的封住一到两个瓶口
2,如果太满肯定会有影响了,5秒一滴就可以了
3,水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4,具体记不清了,TBOT与IPA的摩尔比大概是1:50,TBOT用有机溶剂溶解是为了缓解其水解速率,所以不会有特别大的影响
5,不用太满,10秒一滴足够了
13楼2016-12-07 13:13:42
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-07 13:13:42
1,除醇的时候不加盖子,不然醇怎么蒸出来呀,但是可以根据除醇的速度,适当的封住一到两个瓶口
2,如果太满肯定会有影响了,5秒一滴就可以了
3,水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4,具体记不清了,TBOT与IPA的 ...

按您的建议再试一次,非常感谢!!
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14楼2016-12-07 13:27:10
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-07 13:13:42
1,除醇的时候不加盖子,不然醇怎么蒸出来呀,但是可以根据除醇的速度,适当的封住一到两个瓶口
2,如果太满肯定会有影响了,5秒一滴就可以了
3,水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4,具体记不清了,TBOT与IPA的 ...

前辈,您当时滴加的时候用的是滴管吗?10s一滴一直用手拿着有点累啊,尤其滴TBOT的时候,低着低着滴管头就变白了实验室也没有微量进样泵之类的
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15楼2016-12-07 17:03:03
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

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15楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-07 17:03:03
前辈,您当时滴加的时候用的是滴管吗?10s一滴一直用手拿着有点累啊,尤其滴TBOT的时候,低着低着滴管头就变白了实验室也没有微量进样泵之类的...

我当时用的是滴液漏斗,10s嫌慢可以加快一点速度,5s甚至再快点也行,钛水解快,就是为了减缓一下水解,分次慢慢倒入的方式我也用过,做出的产品效果也不差
16楼2016-12-08 09:11:48
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-08 09:11:48
我当时用的是滴液漏斗,10s嫌慢可以加快一点速度,5s甚至再快点也行,钛水解快,就是为了减缓一下水解,分次慢慢倒入的方式我也用过,做出的产品效果也不差...

滴加的过程中烧瓶的塞子会一直敞开,这样不会影响吗?
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17楼2016-12-08 09:15:41
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

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17楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-08 09:15:41
滴加的过程中烧瓶的塞子会一直敞开,这样不会影响吗?...

不会的,实验室小规模的合成,还可以滴加,对于那些工业化生产的,或者就在实验室内放大量合成的,也就不会滴加了,人家不照样得到高活性产品吗,所以,放心大胆的做吧
18楼2016-12-08 09:51:37
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

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18楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-08 09:51:37
不会的,实验室小规模的合成,还可以滴加,对于那些工业化生产的,或者就在实验室内放大量合成的,也就不会滴加了,人家不照样得到高活性产品吗,所以,放心大胆的做吧...

多谢前辈!
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19楼2016-12-08 10:43:04
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

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18楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-12-08 09:51:37
不会的,实验室小规模的合成,还可以滴加,对于那些工业化生产的,或者就在实验室内放大量合成的,也就不会滴加了,人家不照样得到高活性产品吗,所以,放心大胆的做吧...

请问前辈,做完钛硅分子筛后的内衬如何清洗啊?
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20楼2016-12-12 09:07:27
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