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365501439zhu

金虫 (小有名气)

[求助] TS-1制备 已有1人参与

最近刚接触分子筛,在做TS-1,请教各位大神几个问题:
(1)TEOS在TPAOH中水解具体应水解成什么样子?水解的温度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室温下搅拌了一段时间发现搅不动了形成了像果冻一样的东西还挺硬的,最后用玻璃棒捣碎了,放在热水中加热了一会才溶解,请问是怎么回事啊?
(2)钛酸四丁酯的水解需要搅拌到什么程度?
(3)滴加钛酸四丁酯的速度?用什么滴加呢?不知道用滴管行不行?
我是第一次做这个,希望有经验的大神能够不吝赐教,多谢!
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-12-07 09:00:50
您好,想请教您几个问题:
(1)上次做TS-1用的是烧杯,现在打算用烧瓶做一下,我想问下用三口烧瓶到除醇这一步的时候还用再盖塞子吗?
(2)TPAOH滴加到TEOS中时,如果滴加太慢的话会影响水解吗?、
(3)水的 ...

1,除醇的时候不加盖子,不然醇怎么蒸出来呀,但是可以根据除醇的速度,适当的封住一到两个瓶口
2,如果太满肯定会有影响了,5秒一滴就可以了
3,水的总量计算要包含TPAOH中的水量
4,具体记不清了,TBOT与IPA的摩尔比大概是1:50,TBOT用有机溶剂溶解是为了缓解其水解速率,所以不会有特别大的影响
5,不用太满,10秒一滴足够了
13楼2016-12-07 13:13:42
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

再多问一个问题:听说除醇过程中需要加水,不知道应该加多少水也就是说这个水的体积如何估算?另外溶液在移入到釜之前是什么样子的?求各位大神帮忙解答一下吧
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2楼2016-11-29 15:44:37
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

帖子不要沉 不要沉 不要沉~~~
请问除醇过程中用烧杯敞开口可行吗?会不会有什么影响?
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3楼2016-11-29 20:22:49
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zhangshilin

木虫 (著名写手)

钛酸四丁酯用滴管一滴一滴的加比较好,蒸醇就看前后重量差,再补这么多的水就可以了

发自小木虫Android客户端
加油
4楼2016-11-29 20:34:29
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