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365501439zhu金虫 (小有名气)
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[求助]
TS-1制备 已有1人参与
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最近刚接触分子筛，在做TS-1，请教各位大神几个问题： （1）TEOS在TPAOH中水解具体应水解成什么样子？水解的温度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室温下搅拌了一段时间发现搅不动了形成了像果冻一样的东西还挺硬的，最后用玻璃棒捣碎了，放在热水中加热了一会才溶解，请问是怎么回事啊？ （2）钛酸四丁酯的水解需要搅拌到什么程度？ （3）滴加钛酸四丁酯的速度？用什么滴加呢？不知道用滴管行不行？ 我是第一次做这个，希望有经验的大神能够不吝赐教，多谢！ |
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jinchangzi
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【答案】应助回帖
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365501439zhu: 金币+10 2016-11-30 11:10:59
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365501439zhu: 金币+10 2016-11-30 11:10:59
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TEOS在TPAOH中水解完全后就是透明溶液，如果遇到凝胶问题可能是碱度和水解速度没控制好，室温下水解就行，如果有凝胶固化的现象就像你之前那样，加热一下，凝胶就能化开； TBOT水解很快，缓慢一点加入即可，滴管，滴液漏斗，或者分次倒入都行，15min-30min，完成后是淡黄色透明溶液 除醇可以用烧杯，只是敞口的除醇速度会快一点，因为除醇过程温度较高，一般都80度，这个过程不仅是除醇，还会有一个预晶化的作用，所以建议不要时间太短，3-6h适合。 |
6楼2016-11-30 10:56:27
365501439zhu
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2楼2016-11-29 15:44:37
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3楼2016-11-29 20:22:49
zhangshilin
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4楼2016-11-29 20:34:29
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