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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 磺化聚醚醚酮的制备
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古月圣火

新虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与

求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊
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磺化聚醚醚酮的制备

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好好学习，好好做人！
1楼 2016-11-14 16:12:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-15 08:32:00
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分，白色球粒水洗时水量少，次数多，也可加点热水洗。
参看一下：DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

古月圣火
从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
2楼2016-11-14 16:30:55
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HJL6979279

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 00:22:59
我是做过PEEK磺化的，我和你的过程基本上是一样的，但是我的颜色可能是偏红色，不只是黄色那么浅。

球粒的情况我也遇到过，不过我不理解为什么水洗到中性了，球粒里面还有硫酸呢？这个是怎么得出的结论呢？是用 ...

我想请教下，你的磺化聚醚醚酮能溶入DMF或DMSO溶液吗？我加热到70多温度，加热了好久都没溶，请问下你们是怎么溶的，谢谢!不胜感激！
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28楼2017-05-15 19:23:04
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普通回帖

古月圣火

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-14 16:30:55
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分，白色球粒水洗时水量少，次数多，也可加点热水洗。
参看一下：DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

感谢回复，PEEK用之前真空干燥过夜了，清洗的次数也很多，不下十次吧，感觉还是里面的水喝硫酸清洗不出来；另外我还试过将磺化后的PEEK在去离子水中浸泡两天，球状是变少了，但是变成了凝胶状，抽滤完全没法进行，不知您是否有好建议。
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好好学习，好好做人！
3楼2016-11-14 16:37:07
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)
是要做质子传导膜吗？
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4楼2016-11-14 19:03:43
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-14 19:03:43
是要做质子传导膜吗？

想先磺化看看效果怎么样，兄台做个PEEK磺化吗
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好好学习，好好做人！
5楼2016-11-14 21:48:26
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2016-11-15 08:32:14
引用回帖:
5楼: Originally posted by 古月圣火 at 2016-11-14 21:48:26
想先磺化看看效果怎么样，兄台做个PEEK磺化吗...

我是做过PEEK磺化的，我和你的过程基本上是一样的，但是我的颜色可能是偏红色，不只是黄色那么浅。

球粒的情况我也遇到过，不过我不理解为什么水洗到中性了，球粒里面还有硫酸呢？这个是怎么得出的结论呢？是用干燥的球粒做检测发现硫酸的特征基团了吗？

我就是洗到中性了就干燥去了，磺化程度越大，水洗的时候溶于水的成分就越多，再反反复复的洗，形成凝絮状倒不奇怪。
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6楼2016-11-15 00:22:59
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 00:22:59
我是做过PEEK磺化的，我和你的过程基本上是一样的，但是我的颜色可能是偏红色，不只是黄色那么浅。

球粒的情况我也遇到过，不过我不理解为什么水洗到中性了，球粒里面还有硫酸呢？这个是怎么得出的结论呢？是用 ...

感谢耐心解答，颜peek的硫酸溶液确实偏红色，是我自己描述不到位，缓慢加peek，5g估计加了得有3个小时，后面50℃再反应了4-5个小时 ，没有得到好的样品，所以没去做核磁，不知道是不是因为磺化太高了，太容易溶胀了。判断球粒里面有硫酸，一方面是球比较松，用手捏都能捏出溶剂，一方面把球洗到中性后，80℃干燥过程中发现变成粘稠液了，变回了黄黄的颜色，测ph又变成了强酸，所以推测球粒面除了水还有硫酸，我现在再想是不是不应该让他形成球粒，是不是不应该滴加到冰水中呢，您觉得如何，

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好好学习，好好做人！
7楼2016-11-15 00:56:54
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 00:22:59
我是做过PEEK磺化的，我和你的过程基本上是一样的，但是我的颜色可能是偏红色，不只是黄色那么浅。

球粒的情况我也遇到过，不过我不理解为什么水洗到中性了，球粒里面还有硫酸呢？这个是怎么得出的结论呢？是用 ...

形成凝絮状感觉根本没办法抽滤，一抽就塞，兄台原谅我像抓住救命稻草一样求教！还望赐教

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好好学习，好好做人！
8楼2016-11-15 00:58:52
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madezhang

新虫 (著名写手)

至尊木虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水洗过后再用碱洗，就可以除去球型颗粒里的硫酸了。
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9楼2016-11-15 12:16:13
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by madezhang at 2016-11-15 12:16:13
水洗过后再用碱洗，就可以除去球型颗粒里的硫酸了。

没见到有人这么做啊，用碱洗的话，硫酸在球里面估计也不好洗干净，你这样试过吗
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好好学习，好好做人！
10楼2016-11-15 12:36:33
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