| 查看: 3312 | 回复: 18 | |||
彼岸繁花木虫 (正式写手)
|
[求助]
磺化聚醚醚酮的制备 已有4人参与
|
||
|
大家好，我是做SPEEK制备的。之前可以做出不同磺化度的SPEEK，但是最近却做不出来了，实验条件跟之前是一样的，但是磺化度却不对。 实验过程如下： SPEEK制备：取PEEK 10g逐渐溶解在250ml浓硫酸中，将其置于50℃水浴中加热搅拌4h、4.5h、5h，将反应后的溶液滴加到冰水混合物中，静置过夜，用去离子水洗涤至中性，干燥备用。 磺化度测定：取SPEEK 0.5g置于200ml 1mol/l NaCl中，浸泡24h，取50ml溶液三份于不同的锥形瓶中，用0.01mol/l NaOH溶液滴定，加入三滴酚酞指示剂，其中NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。 问题是：现在滴定制备的SPEEK磺化度一直不对，反应时间4.5h的SPEEK原来的磺化度是65%，现在的磺化度却只有44%，并且用DMAc作溶剂，60℃搅拌6h后，发现溶液中还有部分SPEEK没有溶解，从文献中查知，磺化度低于30%，难于溶于一般有机溶剂，磺化度大于30%在加热条件下可以溶于NMP，DMAC，DMF。磺化度大于70%易容，甚至可以溶于甲醇，而我做的却是这样。 现在不知道到底是什么原因造成这种情况，所以想请大家帮忙分析一下，谢谢各位 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 磺化聚醚醚酮的制备 |
» 猜你喜欢
关于豆爷回答的JTJC与%2F数量
已经有4人回复
-
基金中了
已经有11人回复
-
filecode
已经有18人回复
-
听说今天filecode变了
已经有44人回复
-
固定端突然变了，今天
已经有8人回复
-
filecode
已经有11人回复
-
大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑
已经有6人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有12人回复
-
求各位大神看下
已经有33人回复
-
咨询面上基金
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 急求聚苯乙烯磺酸的分析方法
已经有3人回复
- 甲基磺酸可以做磺化试剂吗？
已经有3人回复
- 溶剂型聚醚砜吸水问题
已经有5人回复
- 静电纺丝若干问题,急急急！！！
已经有36人回复
- 2014年天津市第一批科技计划项目立项公告
已经有19人回复
- 超高交联树脂的磺化
已经有5人回复
- 聚苯乙烯微球的氯磺酸磺化问题
已经有7人回复
- 关于磺化度与交换容量
已经有11人回复
- 急急急。请问用什么溶剂可以溶解聚醚酰亚胺的？
已经有7人回复
- 有人做过氯磺酸磺化钝化苯环的的反应吗？
已经有5人回复
- 求问合成苯乙烯后，怎么去除溶剂？
已经有6人回复
- 氯磺酸磺化反应体系纯度低，求指点
已经有18人回复
- 磺化聚醚醚酮的磺化度
已经有16人回复
- 结晶度的变化，急求各位指导啊！
已经有5人回复
- 求问 可以在塑料基底上干燥成膜的高分子材料
已经有15人回复
- 交流一下磺化反应
已经有48人回复
- 【交流】SPEEK
已经有10人回复
彼岸繁花
木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5496.3
- 红花: 4
- 帖子: 819
- 在线: 279.2小时
- 虫号: 1736235
- 注册: 2012-04-04
- 性别: MM
- 专业: 分离过程
3楼2014-11-21 23:09:52
sophie1967
银虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 503.4
- 散金: 5
- 红花: 2
- 帖子: 62
- 在线: 156.9小时
- 虫号: 1694697
- 注册: 2012-03-16
- 专业: 分离过程
6楼2014-11-24 12:49:35
CM19911008
银虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 121
- 散金: 1120
- 红花: 13
- 帖子: 342
- 在线: 218.2小时
- 虫号: 2365219
- 注册: 2013-03-21
- 性别: MM
- 专业: 能源化工
10楼2015-05-21 09:30:27
caominone
木虫之王 (知名作家)
膜分离专家
- PEPI: 5
- 应助: 1185 (博后)
- 贵宾: 2.526
- 金币: 52541.2
- 散金: 12357
- 红花: 213
- 沙发: 81
- 帖子: 6781
- 在线: 1439.6小时
- 虫号: 1147879
- 注册: 2010-11-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2014-11-21 20:45:43
caominone
木虫之王 (知名作家)
膜分离专家
- PEPI: 5
- 应助: 1185 (博后)
- 贵宾: 2.526
- 金币: 52541.2
- 散金: 12357
- 红花: 213
- 沙发: 81
- 帖子: 6781
- 在线: 1439.6小时
- 虫号: 1147879
- 注册: 2010-11-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2014-11-22 09:53:09
5楼2014-11-22 09:55:21
彼岸繁花
木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5496.3
- 红花: 4
- 帖子: 819
- 在线: 279.2小时
- 虫号: 1736235
- 注册: 2012-04-04
- 性别: MM
- 专业: 分离过程
7楼2014-11-24 18:29:07
sophie1967
银虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 503.4
- 散金: 5
- 红花: 2
- 帖子: 62
- 在线: 156.9小时
- 虫号: 1694697
- 注册: 2012-03-16
- 专业: 分离过程
8楼2014-11-24 21:41:29
9楼2014-11-24 23:21:14
50