应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 磺化聚醚醚酮的制备
51/1返回列表
查看: 3397  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

彼岸繁花

木虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有4人参与

大家好，我是做SPEEK制备的。之前可以做出不同磺化度的SPEEK，但是最近却做不出来了，实验条件跟之前是一样的，但是磺化度却不对。

实验过程如下：
SPEEK制备：取PEEK 10g逐渐溶解在250ml浓硫酸中，将其置于50℃水浴中加热搅拌4h、4.5h、5h，将反应后的溶液滴加到冰水混合物中，静置过夜，用去离子水洗涤至中性，干燥备用。
磺化度测定：取SPEEK 0.5g置于200ml 1mol/l NaCl中，浸泡24h，取50ml溶液三份于不同的锥形瓶中，用0.01mol/l NaOH溶液滴定，加入三滴酚酞指示剂，其中NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。

问题是：现在滴定制备的SPEEK磺化度一直不对，反应时间4.5h的SPEEK原来的磺化度是65%，现在的磺化度却只有44%，并且用DMAc作溶剂，60℃搅拌6h后，发现溶液中还有部分SPEEK没有溶解，从文献中查知，磺化度低于30%，难于溶于一般有机溶剂，磺化度大于30%在加热条件下可以溶于NMP，DMAC，DMF。磺化度大于70%易容，甚至可以溶于甲醇，而我做的却是这样。

现在不知道到底是什么原因造成这种情况，所以想请大家帮忙分析一下，谢谢各位
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

磺化聚醚醚酮的制备

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-11-21 12:53:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

彼岸繁花

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sophie1967 at 2014-11-24 12:49:35
用的浓硫酸不是同一批次吧，跟这关系挺大的，我们这边经常因为酸变了要重新摸索用量及反应时间

浓硫酸不是同一批次的，但是用的是跟之前一个厂生产的，我又换了另外一个厂生产的试了一下，结果跟我的问题中描述的一样
赞一下 回复此楼
7楼2014-11-24 18:29:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
环境因素有变化吗，你加热选择水浴，建议使用加热套加热，可能会有水进入影响磺化
赞一下 回复此楼
锅可以背，但不能不明不白
2楼2014-11-21 20:45:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

彼岸繁花

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2014-11-21 20:45:43
环境因素有变化吗，你加热选择水浴，建议使用加热套加热，可能会有水进入影响磺化

环境温度比之前的低，反应容器用的是三口烧瓶，中间的瓶口插的是搅拌杆，另外两个瓶口用塞子塞上了，应该不会有水进入，另外因为浓硫酸是过量的，所以反应过程中生成的水可以忽略
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2014-11-21 23:09:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 彼岸繁花 at 2014-11-21 23:09:52
环境温度比之前的低，反应容器用的是三口烧瓶，中间的瓶口插的是搅拌杆，另外两个瓶口用塞子塞上了，应该不会有水进入，另外因为浓硫酸是过量的，所以反应过程中生成的水可以忽略...

你要不再试一次，看看是不是同样的结果。操作都注意点，
赞一下 回复此楼
锅可以背，但不能不明不白
4楼2014-11-22 09:53:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 17:09 by winsaint
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +4 gdd2018 2026-08-28 9/450 2026-08-28 14:22 by jklily
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭