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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 磺化聚醚醚酮的制备
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有4人参与

大家好，我是做SPEEK制备的。之前可以做出不同磺化度的SPEEK，但是最近却做不出来了，实验条件跟之前是一样的，但是磺化度却不对。

实验过程如下：
SPEEK制备：取PEEK 10g逐渐溶解在250ml浓硫酸中，将其置于50℃水浴中加热搅拌4h、4.5h、5h，将反应后的溶液滴加到冰水混合物中，静置过夜，用去离子水洗涤至中性，干燥备用。
磺化度测定：取SPEEK 0.5g置于200ml 1mol/l NaCl中，浸泡24h，取50ml溶液三份于不同的锥形瓶中，用0.01mol/l NaOH溶液滴定，加入三滴酚酞指示剂，其中NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。

问题是：现在滴定制备的SPEEK磺化度一直不对，反应时间4.5h的SPEEK原来的磺化度是65%，现在的磺化度却只有44%，并且用DMAc作溶剂，60℃搅拌6h后，发现溶液中还有部分SPEEK没有溶解，从文献中查知，磺化度低于30%，难于溶于一般有机溶剂，磺化度大于30%在加热条件下可以溶于NMP，DMAC，DMF。磺化度大于70%易容，甚至可以溶于甲醇，而我做的却是这样。

现在不知道到底是什么原因造成这种情况，所以想请大家帮忙分析一下，谢谢各位
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磺化聚醚醚酮的制备

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1楼 2014-11-21 12:53:07
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2014-11-21 20:45:43
环境因素有变化吗，你加热选择水浴，建议使用加热套加热，可能会有水进入影响磺化

环境温度比之前的低，反应容器用的是三口烧瓶，中间的瓶口插的是搅拌杆，另外两个瓶口用塞子塞上了，应该不会有水进入，另外因为浓硫酸是过量的，所以反应过程中生成的水可以忽略
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3楼2014-11-21 23:09:52
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sophie1967

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用的浓硫酸不是同一批次吧，跟这关系挺大的，我们这边经常因为酸变了要重新摸索用量及反应时间
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6楼2014-11-24 12:49:35
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CM19911008

银虫 (正式写手)
你好，我最近也要做SPEEK,我是新手有很多不懂的，想请问你用的Peek是自己合成的还是买的啊，合成的话用的是4,4-二氟二苯甲酮和对苯二酚反应的吗？如果是买的，请问是在哪里买的，价格怎么样？
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认真对待每一天，做最好的自己
10楼2015-05-21 09:30:27
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普通回帖

caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
环境因素有变化吗，你加热选择水浴，建议使用加热套加热，可能会有水进入影响磺化
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锅可以背，但不能不明不白
2楼2014-11-21 20:45:43
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 彼岸繁花 at 2014-11-21 23:09:52
环境温度比之前的低，反应容器用的是三口烧瓶，中间的瓶口插的是搅拌杆，另外两个瓶口用塞子塞上了，应该不会有水进入，另外因为浓硫酸是过量的，所以反应过程中生成的水可以忽略...

你要不再试一次，看看是不是同样的结果。操作都注意点，
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锅可以背，但不能不明不白
4楼2014-11-22 09:53:09
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昨天_来过

铁虫 (初入文坛)
跟风看看大家的意见
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哎哎
5楼2014-11-22 09:55:21
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sophie1967 at 2014-11-24 12:49:35
用的浓硫酸不是同一批次吧，跟这关系挺大的，我们这边经常因为酸变了要重新摸索用量及反应时间

浓硫酸不是同一批次的，但是用的是跟之前一个厂生产的，我又换了另外一个厂生产的试了一下，结果跟我的问题中描述的一样
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7楼2014-11-24 18:29:07
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sophie1967

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 彼岸繁花 at 2014-11-24 18:29:07
浓硫酸不是同一批次的，但是用的是跟之前一个厂生产的，我又换了另外一个厂生产的试了一下，结果跟我的问题中描述的一样...

我觉得还可能是酸的问题，我们之前有次买酸，买了几种都不行……或者你加大酸的用量、提高温度重新试一下，用60度反应试试，重新摸索下条件吧
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8楼2014-11-24 21:41:29
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bq301

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

说到环境温度，今天我做熔融缩聚氮气通入不稳定，温度也低，分水器很久都没有液体，唉，冬天啊，实验不方便

[ 发自小木虫客户端 ]
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Ascientistmustbeaartistatfirst！
9楼2014-11-24 23:21:14
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