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彼岸繁花木虫 (正式写手)
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磺化聚醚醚酮的制备 已有4人参与
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大家好，我是做SPEEK制备的。之前可以做出不同磺化度的SPEEK，但是最近却做不出来了，实验条件跟之前是一样的，但是磺化度却不对。 实验过程如下： SPEEK制备：取PEEK 10g逐渐溶解在250ml浓硫酸中，将其置于50℃水浴中加热搅拌4h、4.5h、5h，将反应后的溶液滴加到冰水混合物中，静置过夜，用去离子水洗涤至中性，干燥备用。 磺化度测定：取SPEEK 0.5g置于200ml 1mol/l NaCl中，浸泡24h，取50ml溶液三份于不同的锥形瓶中，用0.01mol/l NaOH溶液滴定，加入三滴酚酞指示剂，其中NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。 问题是：现在滴定制备的SPEEK磺化度一直不对，反应时间4.5h的SPEEK原来的磺化度是65%，现在的磺化度却只有44%，并且用DMAc作溶剂，60℃搅拌6h后，发现溶液中还有部分SPEEK没有溶解，从文献中查知，磺化度低于30%，难于溶于一般有机溶剂，磺化度大于30%在加热条件下可以溶于NMP，DMAC，DMF。磺化度大于70%易容，甚至可以溶于甲醇，而我做的却是这样。 现在不知道到底是什么原因造成这种情况，所以想请大家帮忙分析一下，谢谢各位 |
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 磺化聚醚醚酮的制备 |
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5楼2014-11-22 09:55:21
caominone
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3楼2014-11-21 23:09:52
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