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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 磺化聚醚醚酮的制备
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古月圣火

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-16 05:00:17
“5g估计加了得有3个小时，后面50℃再反应了4-5个小时＂

根据你的描述，加上我之前的经验，磺化度应该差不多在40%上下。符合你30-50%磺化度的要求。

我觉得你其实可以完全尝试在室温下进行长时间干燥，完全不 ...

嗯呢，是要去测一下，现在的问题还是没有得到足够纯的样品，要么就是全被溶解，要么就是干燥的固体还有黄黄的颜色，明显是硫酸没弄干净。只能在按照您给的建议改进，做到外观看起来可以的样品后去做个NMR，时间，温度那些可以慢慢改进先把这个过程给弄清楚了，把样品给制备纯。

谢谢大神前辈的指点，让我少走了很多弯路，有问题再向您请教！PS：用手机没看到，现在回头看才看到，您起的可真早！
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好好学习，好好做人！
21楼2016-11-16 18:48:45
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-16 04:49:16
这个我还真不敢说，就是你说的那个关于把烧瓶直接放在冰上终止反应。

因为我觉得直接将SPEEK和硫酸的混合液倒入冰浴的水中，可能不止是一个机理来停止反应：

就是首先，也是最主要的，是硫酸的浓度降下来了， ...

嗯嗯，您分析的很对，温度确实不是控制磺化反应速率的唯一因素，浓度应该也很重要，文献中描述的方法都很简单，实际做起来还是问题重重，做科研还是要像兄台这样花心思才最重要！希望接下来能有所改进。
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好好学习，好好做人！
22楼2016-11-16 18:53:08
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山灵

铜虫 (正式写手)
干燥的磺化聚醚醚酮就是亮棕黄色的，钠型要浅一点，是灰褐色的

洗到三遍，残余硫酸很少了。实在不放心成膜之后用水泡一泡就干净了。

树脂本身是酸型的话，在水里会有微量溶解，导致ph试纸变红，你洗多少遍也是这样
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23楼2016-11-16 19:35:57
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 山灵 at 2016-11-16 19:35:57
干燥的磺化聚醚醚酮就是亮棕黄色的，钠型要浅一点，是灰褐色的

洗到三遍，残余硫酸很少了。实在不放心成膜之后用水泡一泡就干净了。

树脂本身是酸型的话，在水里会有微量溶解，导致ph试纸变红，你洗多少遍也是 ...

原来是亮棕黄色的，我还以为应该是白色的，因为我在干燥之前得到的是白色的，我还以为是因为硫酸没除干净导致的变黄。之前有一次是这么个颜色，我还以为不是产物！再我按照您的方法再看看能不能得到得到这样的产物，谢谢指导！
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好好学习，好好做人！
24楼2016-11-16 20:10:16
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雾里云里

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-16 05:00:17
“5g估计加了得有3个小时，后面50℃再反应了4-5个小时＂

根据你的描述，加上我之前的经验，磺化度应该差不多在40%上下。符合你30-50%磺化度的要求。

我觉得你其实可以完全尝试在室温下进行长时间干燥，完全不 ...

请问微元素分析的方法是什么意思啊，是需要仪器测试吗，比如XPS

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25楼2016-11-16 20:13:57
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古月圣火

新虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 雾里云里 at 2016-11-16 20:13:57
请问微元素分析的方法是什么意思啊，是需要仪器测试吗，比如XPS
...

eds和xps都可以吧，不过觉得这种主观意识比较多，红外也是可以的

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好好学习，好好做人！
26楼2016-11-16 20:23:04
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 雾里云里 at 2016-11-16 20:13:57
请问微元素分析的方法是什么意思啊，是需要仪器测试吗，比如XPS
...

微元素分析是需要仪器测试的，Micro-Elemental Analysis，应该也是一种谱图，能给出C、S、H的百分含量，你就能够根据PEEK和SPEEK的分子式去求出来磺化度。对，XPS和EDS应该也都差不多，能测准就行
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27楼2016-11-16 20:43:08
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HJL6979279

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 00:22:59
我是做过PEEK磺化的，我和你的过程基本上是一样的，但是我的颜色可能是偏红色，不只是黄色那么浅。

球粒的情况我也遇到过，不过我不理解为什么水洗到中性了，球粒里面还有硫酸呢？这个是怎么得出的结论呢？是用 ...

我想请教下，你的磺化聚醚醚酮能溶入DMF或DMSO溶液吗？我加热到70多温度，加热了好久都没溶，请问下你们是怎么溶的，谢谢!不胜感激！
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28楼2017-05-15 19:23:04
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synbmm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 山灵 at 2016-11-16 09:25:26
粉料还是粒料？

粒料的话，30℃，机械搅拌，达到溶解的时间应该是12h左右，这个时候就可以倒出来了，磺化度比较低，但是能够溶解了，力学性能也比较好。想要磺化度高一点，60℃，3h，完全溶解了，磺化度会高点。 ...

您好，最近在做磺化聚醚醚酮，看到了您之前的回复。想问问粉料的话怎么加入？
我是在机械搅拌下加入的粉料，刚加入份了就由白色变成了红色，并且结块，干燥后是一大块发黄的东西。我想把他溶解在有机溶剂中，DMF和NMP，80度都溶解不了。这样压片红外和薄膜红外都测不了。请问您又遇到过这个情况吗？
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29楼2017-11-21 16:13:52
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synbmm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
28楼: Originally posted by HJL6979279 at 2017-05-15 19:23:04
我想请教下，你的磺化聚醚醚酮能溶入DMF或DMSO溶液吗？我加热到70多温度，加热了好久都没溶，请问下你们是怎么溶的，谢谢!不胜感激！...

我也想溶解在有机溶剂中，请问您解决这个问题没？
溶解和磺化度有关吗？
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30楼2017-11-21 16:18:52
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