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古月圣火新虫 (正式写手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与
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| 求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊 |
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tjuscy
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“5g估计加了得有3个小时，后面50℃再反应了4-5个小时＂ 根据你的描述，加上我之前的经验，磺化度应该差不多在40%上下。符合你30-50%磺化度的要求。 我觉得你其实可以完全尝试在室温下进行长时间干燥，完全不用热炉子，两天到三天左右，你是一定会得到固体SPEEK的，就是时间长一点，你用一周末去干燥是应该够了的，比如你周三周四连合成带过滤，周五周六周日干燥。这是你要做的第一步，这么做起码不至于你的产物天天是红黄汤子，你会得到SPEEK固体。 之后你们是电化学组，所以在你得到固体之后，你应该想办法测出来磺化度，你测不出来磺化度，就不知道下一步该怎么改进实验参数。NMR的方法可以，微元素分析的方法也可以。如果你嫌贵的话，可以直接用溶剂铸膜，在电化学组，很容易测定膜电导(阻抗谱)或者吸水率（干湿膜重量变化），也或者用滴定法测出IEC（离子交换容），再和文献对照，有一个参数其实就可以大概确定磺化度的。 |
古月圣火15楼2016-11-16 05:00:17
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3楼2016-11-14 16:37:07
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