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古月圣火新虫 (正式写手)
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磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与
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| 求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊 |
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 磺化聚醚醚酮的制备 |
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感谢耐心解答，颜peek的硫酸溶液确实偏红色，是我自己描述不到位，缓慢加peek，5g估计加了得有3个小时，后面50℃再反应了4-5个小时 ，没有得到好的样品，所以没去做核磁，不知道是不是因为磺化太高了，太容易溶胀了。判断球粒里面有硫酸，一方面是球比较松，用手捏都能捏出溶剂，一方面把球洗到中性后，80℃干燥过程中发现变成粘稠液了，变回了黄黄的颜色，测ph又变成了强酸，所以推测球粒面除了水还有硫酸，我现在再想是不是不应该让他形成球粒，是不是不应该滴加到冰水中呢，您觉得如何， 发自小木虫Android客户端 |
7楼2016-11-15 00:56:54
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