| 查看: 3482 | 回复: 33 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
古月圣火新虫 (正式写手)
|
[求助]
磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与
|
||
| 求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 磺化聚醚醚酮的制备 |
» 猜你喜欢
职称评审没过，求安慰
已经有41人回复
-
回收溶剂求助
已经有7人回复
-
硝基苯如何除去
已经有3人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
-
垃圾破二本职称评审标准
已经有17人回复
-
投稿Elsevier的Neoplasia杂志，到最后选publishing options时页面空白，不能完成投稿
已经有22人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有4人回复
-
求助文献
已经有3人回复
-
投稿返修后收到这样的回复，还有希望吗
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 磺化聚醚醚酮的制备
已经有18人回复
- 磺化聚醚醚酮膜的制备
已经有3人回复
古月圣火
新虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1864.8
- 散金: 1581
- 红花: 2
- 帖子: 612
- 在线: 96.6小时
- 虫号: 1071091
- 注册: 2010-08-07
- 性别: GG
- 专业: 电化学
|
感谢耐心解答，颜peek的硫酸溶液确实偏红色，是我自己描述不到位，缓慢加peek，5g估计加了得有3个小时，后面50℃再反应了4-5个小时 ，没有得到好的样品，所以没去做核磁，不知道是不是因为磺化太高了，太容易溶胀了。判断球粒里面有硫酸，一方面是球比较松，用手捏都能捏出溶剂，一方面把球洗到中性后，80℃干燥过程中发现变成粘稠液了，变回了黄黄的颜色，测ph又变成了强酸，所以推测球粒面除了水还有硫酸，我现在再想是不是不应该让他形成球粒，是不是不应该滴加到冰水中呢，您觉得如何， 发自小木虫Android客户端 |
7楼2016-11-15 00:56:54
hldj1964
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +443 - 应助: 969 (博后)
- 金币: 10842.9
- 红花: 112
- 帖子: 3284
- 在线: 415.5小时
- 虫号: 2452657
- 注册: 2013-05-07
- 性别: MM
- 专业: 有机合成
- 管辖: 食品
古月圣火2楼2016-11-14 16:30:55
古月圣火
新虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1864.8
- 散金: 1581
- 红花: 2
- 帖子: 612
- 在线: 96.6小时
- 虫号: 1071091
- 注册: 2010-08-07
- 性别: GG
- 专业: 电化学
3楼2016-11-14 16:37:07
tjuscy
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 7623.2
- 散金: 5
- 红花: 2
- 帖子: 216
- 在线: 64.7小时
- 虫号: 1726802
- 注册: 2012-03-30
- 性别: GG
- 专业: 电化学
4楼2016-11-14 19:03:43