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古月圣火

新虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与

求助!本人刚接触聚醚醚酮的磺化,实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸,缓慢加入磁力搅拌,最后得到了均一的黄色溶液,再滴加到搅拌的冰水混合浴中,形成一颗颗的白色球粒,水洗至中性后,干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题,怎么才能不形成球粒,或者怎样才能清洗干净硫酸呢?请大家赐教啊啊啊
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磺化聚醚醚酮的制备

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好好学习,好好做人!
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古月圣火

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 00:22:59
我是做过PEEK磺化的,我和你的过程基本上是一样的,但是我的颜色可能是偏红色,不只是黄色那么浅。

球粒的情况我也遇到过,不过我不理解为什么水洗到中性了,球粒里面还有硫酸呢?这个是怎么得出的结论呢?是用 ...

感谢耐心解答,颜peek的硫酸溶液确实偏红色,是我自己描述不到位,缓慢加peek,5g估计加了得有3个小时,后面50℃再反应了4-5个小时 ,没有得到好的样品,所以没去做核磁,不知道是不是因为磺化太高了,太容易溶胀了。判断球粒里面有硫酸,一方面是球比较松,用手捏都能捏出溶剂,一方面把球洗到中性后,80℃干燥过程中发现变成粘稠液了,变回了黄黄的颜色,测ph又变成了强酸,所以推测球粒面除了水还有硫酸,我现在再想是不是不应该让他形成球粒,是不是不应该滴加到冰水中呢,您觉得如何,

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好好学习,好好做人!
7楼2016-11-15 00:56:54
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-15 08:32:00
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分,白色球粒水洗时水量少,次数多,也可加点热水洗。
参看一下:DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
2楼2016-11-14 16:30:55
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古月圣火

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-14 16:30:55
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分,白色球粒水洗时水量少,次数多,也可加点热水洗。
参看一下:DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

感谢回复,PEEK用之前真空干燥过夜了,清洗的次数也很多,不下十次吧,感觉还是里面的水喝硫酸清洗不出来;另外我还试过将磺化后的PEEK在去离子水中浸泡两天,球状是变少了,但是变成了凝胶状,抽滤完全没法进行,不知您是否有好建议。
好好学习,好好做人!
3楼2016-11-14 16:37:07
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

是要做质子传导膜吗?
4楼2016-11-14 19:03:43
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