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古月圣火

新虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1864.8
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红花: 2
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虫号: 1071091
注册: 2010-08-07
性别: GG
专业: 电化学

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备已有3人参与

求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊

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好好学习，好好做人！

1楼 2016-11-14 16:12:30

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山灵

铜虫 (正式写手)

应助: 66 (初中生)
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虫号: 1127825
注册: 2010-10-20
专业: 高分子合成化学

粉料还是粒料？

粒料的话，30℃，机械搅拌，达到溶解的时间应该是12h左右，这个时候就可以倒出来了，磺化度比较低，但是能够溶解了，力学性能也比较好。想要磺化度高一点，60℃，3h，完全溶解了，磺化度会高点。

一定要机械搅拌，而且先加硫酸，搅拌速度打起来（300-400rp）之后，再加树脂，不然容易结块。加料反应过程中速度不能停，最好也不要变动。

后处理，先边搅拌边倒到水里，泡一个晚上。然后水倒掉，换三次水。我做的多时候一般换到第二遍水之后每次换水都是直接带手套把树脂里面的水攥干再加水。

洗干净的树脂放在室温下晾到水分差不多干了，60度烘到基本干燥，再升温到80度过夜。直接八十度很容易烘成水。