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古月圣火

新虫 (正式写手)

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专业: 电化学

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备已有3人参与

求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊

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投稿返修后收到这样的回复，还有希望吗已经有8人回复

好好学习，好好做人！

1楼 2016-11-14 16:12:30

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引用回帖:

16楼: Originally posted by 山灵 at 2016-11-16 09:25:26
粉料还是粒料？

粒料的话，30℃，机械搅拌，达到溶解的时间应该是12h左右，这个时候就可以倒出来了，磺化度比较低，但是能够溶解了，力学性能也比较好。想要磺化度高一点，60℃，3h，完全溶解了，磺化度会高点。 ...

感谢兄台的耐心回复，现在才看到您的回复，之前手机没看到，我用的是粒料，慢点加的化基本5g三个小时的样子加完溶解，用的是磁力搅拌，反应3个小时的样子，这个时候磺化度应该不低，也没测过不知道您的经验能有多少呢。您说的很对，我直接80℃烘基本就是水了，现在后处理的时候用机械搅拌边搅边加，得到的不再是球粒了，而是一条条的了，但是我感觉还是不够好。

至于您说的第二遍直接用手去捏，这样能捏干净吗，您的样品是树脂里面只有水，还是谁可能有硫酸呢，因为我觉得树脂里面应该会有硫酸的，干燥完之后感觉变黄了，头疼，不知道硫酸怎么除掉，如果是干净的应该最后样品是白色的吧。

觉得您的干燥方法比较靠谱，下次试试，总之谢谢您。