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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 磺化聚醚醚酮的制备
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古月圣火

新虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与

求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊
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好好学习，好好做人！
1楼 2016-11-14 16:12:30
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synbmm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 山灵 at 2016-11-16 09:25:26
粉料还是粒料？

粒料的话，30℃，机械搅拌，达到溶解的时间应该是12h左右，这个时候就可以倒出来了，磺化度比较低，但是能够溶解了，力学性能也比较好。想要磺化度高一点，60℃，3h，完全溶解了，磺化度会高点。 ...

您好，最近在做磺化聚醚醚酮，看到了您之前的回复。想问问粉料的话怎么加入？
我是在机械搅拌下加入的粉料，刚加入份了就由白色变成了红色，并且结块，干燥后是一大块发黄的东西。我想把他溶解在有机溶剂中，DMF和NMP，80度都溶解不了。这样压片红外和薄膜红外都测不了。请问您又遇到过这个情况吗？
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29楼2017-11-21 16:13:52
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-15 08:32:00
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分，白色球粒水洗时水量少，次数多，也可加点热水洗。
参看一下：DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

古月圣火
从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
2楼2016-11-14 16:30:55
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古月圣火

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-14 16:30:55
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分，白色球粒水洗时水量少，次数多，也可加点热水洗。
参看一下：DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

感谢回复，PEEK用之前真空干燥过夜了，清洗的次数也很多，不下十次吧，感觉还是里面的水喝硫酸清洗不出来；另外我还试过将磺化后的PEEK在去离子水中浸泡两天，球状是变少了，但是变成了凝胶状，抽滤完全没法进行，不知您是否有好建议。
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好好学习，好好做人！
3楼2016-11-14 16:37:07
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)
是要做质子传导膜吗？
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4楼2016-11-14 19:03:43
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