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介孔二氧化硅MCM-41合成遇到的问题，求助大神
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小妹刚刚开始做介孔二氧化硅的合成，遇到了一些问题。我参考了一些文献，合成步骤为：0.1g CTAB 48ml去离子水 0.35ul 2M NaOH溶液，超声后升温至80度（控制不产生气泡），搅拌30min后缓慢滴入0.5ml TEOS，在80度下反应两小时，冷却至室温。用乙醇和水洗涤后离心测粒径。做了好几次，都在微米级，我想请问一下： （1）我只用了DLS测粒径得到的结果能说明我的介孔硅合成的就是微米级的吗，还是有可能是因为团聚而造成粒径变大，需要拍个电镜确定一下吗？ （2）我反应完之后冷却至室温的过程，应该继续搅拌还是静置呢？ （3）洗涤的时候醇洗和水洗的顺序重要吗？（因为我是先醇洗的，我看到有文献说醇洗不利于除去表面活性剂，所以我应该先水洗吗？） （4）我在洗涤完之后没有经过干燥，直接用洗涤之后的沉淀超声分散后测得粒径，这样做对结果有影响吗？ 希望得到各位大神的解答！ |
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