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我很囧

铁虫 (小有名气)

[求助] MCM-41合成指导TEM图

请教,为什么我合成的MCM-41介孔二氧化硅(注:我是将MSN修饰APTES成MSN-NH2后,煅烧法550度5小时除CTAB的)长这样,个别孔道还有,但是基本上看不出介孔,请高手指导!会是TEM分辨率不够,或CTAB没除好的原因吗?

合成方法:称取0.75 g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),加入360 mL二次水,将CTAB超声分散。再用约2 mL NaOH(2 M)调节溶液的pH在12左右。加热至80℃,待温度稳定30 min后,用注射器缓慢滴加3.75 mL的正硅酸乙酯(TEOS)。继续加热搅拌3小时。冷却后,布氏漏斗抽滤,用大量的甲醇,二次水冲洗,于50 ℃的电热鼓风干燥箱中干燥二至三天。
MCM-41合成指导TEM图
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MCM-41合成指导TEM图-1
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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我很囧: 金币+5, 有帮助 2013-09-10 10:52:00
应该不是TEM制样问题,这已经相当清楚了,有有机物一类的话会变的模糊的,应该是样品本身问题
2楼2013-09-09 11:57:09
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我很囧

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-09 11:57:09
应该不是TEM制样问题,这已经相当清楚了,有有机物一类的话会变的模糊的,应该是样品本身问题

恩。不过有两个样品都拍出这样。不知道是什么原因
3楼2013-09-10 10:48:05
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我很囧

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-09 11:57:09
应该不是TEM制样问题,这已经相当清楚了,有有机物一类的话会变的模糊的,应该是样品本身问题

会是CTAB没除干净吗?我是煅烧法550度5小时除CTAB的
4楼2013-09-10 11:01:35
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 我很囧 at 2013-09-10 11:01:35
会是CTAB没除干净吗?我是煅烧法550度5小时除CTAB的...

我觉得不会,有这些东西的话不会拍这么清楚的,不过也只是经验感觉
5楼2013-09-10 11:35:30
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